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二、坚持协调配合,分类指导。市委法治办加强指导,主动与各有关部门沟通协调,互相配合,形成合力。充分发挥各级各部门的积极性,将各级各部门的自查与全市的检查有机结合起来。我市根据实际情况,结合不同行业和不同对象的特点,确定检点和检查方式。
三、坚持实事求是,保证质量。__市坚持从实际出发,认真总结工作成绩和经验,推广先进典型。扎实工作,务求实效,坚决防止形式主义。按照__市市委、市政府转发的《关于在全市公民中深入开展法制宣传教育的第六个五年规划》确定的目标和__市人大常委会审议通过的《关于进一步加强法制宣传教育的决议》的要求,严格按照验收标准,要求各单位深入细致的开展自查和检验
不确定度是指由于测量误差的存在,因而对被测量值的不能肯定的程度,它反映了检测结果的可信赖程度[1-2]。在报告物理量的测量结果时,给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性[3-4]。本实验通过对火焰原子吸收法检测工作场所空气中铜及其化合物的不确定度进行评定[5-7],计算影响结果不确定度的各分量值并进行合成,对测量结果进行表述[8],为建立有效质量控制方法提供依据,建立一套较为合理、完整的评价方案[9]。
1 资料与方法
1.1一般资料 原子吸收光谱仪 ICE-3500(美国热电公司);GilAir Plus防爆采样器(美国Sensidyne);铜标准溶液1000mg/L(中国计量科学研究院);硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);高氯酸(优级纯);实验用水为去离子水,所有实验用器材均用20%的硝酸浸泡过夜,去离子水冲净晾干备用。
1.2样品处理 将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5mL消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200℃左右,至溶液无色透明近干为止,盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0mL,摇匀,供测定。
1.3仪器工作条件 波长:324.7nm,灯电流:2.4mA;狭缝:0.5nm;背景扣除方式:氘灯扣背景。
2 测量数学模型及测量的不确定度来源
2.1测量的数学模型
C=■ (1)
式中:C-空气中铜的浓度,mg/m3;10-消解后样品溶液的体积,mL;c-测得试样中铜的浓度,mg/L;V0-标准采样体积,L。
2.2不确定度来源分析 火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铜及化合物含量的不确定度的主要来源[10]:①重复测定样品引入的相对不确定度;②配制标准溶液引入的相对不确定度;③拟合校准曲线时引入的相对不确定度;④定容样品时引入的相对不确定度;⑤回收率引入的相对不确定度;⑥采集样品引入的相对不确定度;⑦仪器引入的相对不确定度。
3 不确定度各分量计算及合成
3.1重复测定样品引入的相对不确定度Urel(1) 对空气中铜的浓度,在相同条件下分别进行6次测定,测量的结果为0.0512、0.0511、0.0515、0.0518、0.0517、0.0517mg/m3,
算术平均值C:
■=■=0.0515mg/m3
标准偏差S:
S=■=0.00029mg/m3
其相对标准不确定度为:
U■=■×100%=■×100%=■×100%=0.23%
3.2配制标准溶液引入的相对不确定度 Urel(2)
3.2.1铜标准储备液的不确定度 铜标准储备液(GBW08615)标准值:1000mg/L,不确定度:1mg/L(k=2),其相对不确定度:U■=■×100%=0.05%
3.2.2配制中引入的不确定度 用1mLA级的移液管,吸取1mL标准储备液于100mL A级的容量瓶,用1%硝酸溶液定容至刻度,制成10mg/L铜标准使用液,用10mLA级的移液管,吸取0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 10.0mg/L铜标准溶液,置于10mLA级的容量瓶中。
温度对容量瓶和溶液体积的影响:本实验实验室检测在20℃的条件下进行的,因此,容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度为零。当温度不为20℃时,必须考虑温度对体积的影响
3.2.2.1 1mL移液管引入的不确定度 根据JJG 196-2006 《常用玻璃仪器鉴定规程》,1mL A级移液管容量允差为±0.008mL,按均匀分布处理:
U(V移1)=■=0.0046mL
Urel(V移1)=■×100%=0.46%
3.2.2.2 100mL容量瓶引入的不确定度 根据JJG 196-2006 《常用玻璃仪器鉴定规程》,100mL A级容量瓶容量允差为±0.10mL,按均匀分布处理:
U(V容100)=■=0.058mL
Urel(V容100)= ■×100%=0.058%
3.2.2.3分取标准溶液引入的不确定度 根据 GB/T 12807-1991 《实验室玻璃仪器 分度吸量管》,配制标准系列,其分取量的体积误差分别为0、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01mL, 按均匀分布处理,标准不确定度分别为0、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041mL,相对标准不确定度分别为0、0.0041、0.0021、0.0014、0.0010、0.00082。
分取标准溶液的不确定度为:
Urel(V移10)=■×100%=0.20%
3.2.2.4 10mL容量瓶引入的不确定度 根据JJG 196-2006 《常用玻璃仪器鉴定规程》,10mL A级容量瓶的容量允差:±0.020mL,按均匀分布进行处理:
U(V容10)=■=0.012mL
用10mL容量瓶时,稀释6次所造成的相对不确定度:
U(V容10)=■×100%=0.29%
因此由配制标准溶液引入的相对不确定度:
U(rel2)=■
=■=0.058%
3.3拟合校准曲线时引入的相对不确定度 对铜标准溶液的6个浓度,用火焰原子吸收光谱仪,分别测3次,测量数据和参数见表1。
按表1的测量数据,用最小二乘法拟合线性回归方程:
A=0.5169C+0.023,r=0.9997,b=0.5169,α=0.0023
本实验对某试样溶液进行了6次测定,该溶液平均质量浓度C0=0.224mg/L。每个标准溶液测定3次,因此,p=6,n=6×3=18,C =0.25,按下式得出校准曲线的不确定度:
u(C■)=■■=■■=0.0020mg/L
式中:S■=■=■=0.0021
标准溶液吸光度残差的标准值Urel(3)=■×100%=■×100%=0.55%
3.4定容样品时引入的相对不确定度Urel(4) 根据JJG 196-2006 《常用玻璃仪器鉴定规程》,10mL A级容量瓶容量允差为±0.020mL,按均匀分布处理:
U(V容)=■=0.012mL。
Urel(V容)=■×100%=0.12%
3.5回收率引入的相对不确定度Urel(5) 由于滤膜在消解过程中可导致新的损失或污染,使滤膜中的铜不能100%进入到测定溶液中,本方法铜的回收率在97.5%~101.3%,样品回收率的不确定度按JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示计算》,则
b+ =(101.3-100)%=1.3%,b_=(100-97.5)%=2.5%
Urel(5) =■=■=1.10%
3.6采集样品引入的相对不确定度Urel(6) 本次测试为28.0℃时以5.0L/min速度抽取空气15min,大气压力为96.5kPa。校正体积为:
V0=V×■×■=69.5L
3.6.1采样体积相对不确定度分量用GilAir Plus防爆采样器采集样品,由检定证书得知:
不确定度U=1.36%(k=2),
Urel(体积)=■×100%=■×100%=0.68%
3.6.2温度计引入的不确定度分量热力学常数Tn引入的不确定度分量忽略不计,根据温度
计校准证书:U=0.3℃,k=2,则:
U(温度) =■=0.15K
Urel温度)=■×100%=0.05%
3.6.3空压表引入的不确定度分量 根据校准证书,U=0.056kPa,k=2,则:
U(气压)=■=0.028 kPa
Urel(气压)=■×100%=0.03%
因此采样体积的相对不确定度:
Urel(6) =■=■=0.68%
3.7仪器引入的相对不确定度Urel(7) 火焰原子吸收光谱仪检定证书上相对标准偏差为1%。其值服从正态分布,取k=3,其相对不确定的度为:
Urel(7) =■×100%=0.33%
4 合成不确定度
各不确定度分量和相关信息见表2。
5 扩展不确定度
扩展相对不确定度Urel=2×1.51%=3.14%(k=2)
扩展不确定度为U=Urel×C=0.0515×3.14%mg/m3=0.0016mg/m3
6 结果
空气中铜及其化合物浓度的结果最终表述为:
C=(0.0515±0.0016)mg/m3
7 讨论
通过以上分析和计算,测定工作场所空气中铜及其化合物的不确定度主要由消解回收率测定不确定度、采样带来的不确定度组成。
参考文献:
[1]臧慕文.分析测试不确定度的评定与表示[J].分析实验室,2005,24(11):74-79.
[2]蒋孝雄.原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定[J].计量与测试技术,2010,37(12):10-12.
[3]蔡秋,朱明.高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定[J].食品科学,2007,28(2):277-280.
[4]姜诚,张平.用原子荧光测定银耳中汞的不确定度[J].食品科学,2007,28(9): 493-496.
[5]GBZ/T 160.9-2004.工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物[S].
[6]JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].
[7]刘志敏.实验室认可中的不确定度和统计分析[M]. 北京:中国标准出版社,2007:65.
一、强基固本,结合镇域实际开展普法工作
一是健全组织领导体系。
成立了由镇党委书记任组长、相关所站负责人为成员的“七五”普法工作领导小组,安排专门人员负责具体工作,为全镇普法工作的顺利开展提供了有利的组织保障。二是健全普法责任机制。我镇结合工作实际,详细制定《XX镇“七五”普法工作规划》、《XX镇七五普法工作计划》。明确工作目标、工作重点、普法对象、普法要求和工作步骤,进一步健全普法宣传教育机制,落实普法责任。三是成立法治宣传服务培训学校。由镇党委书记牵头担任校长,相关负责人为讲师,充分发挥镇机关领导干部先锋模范作用,带头学法普法,充分发挥法治宣传培训学校宣传堡垒作用,有效保障普法宣传队伍的业务水平。
二、统筹推进,系统内普法与社会普法并举
为提高全镇党员干部、群众百姓业务素质和法治意识,适应新形势对法治宣传教育工作提出的更高要求,进一步增强XX镇全社会法治观念,我镇采取系统内普法和社会普法并进的方式,开展“七五”普法宣传工作。
(一)送法进机关、进企业。
一方面,建立健全法治培训会常态化机制。牢牢把握每月矛盾纠纷排查调度会契机,“七五”普法工作开展以来,确保每月X次,组织机关干部、村干部集中学习以《宪法》为重点的法律知识,真正做到常学常新,知行合一。建立XX镇“七五”普法考勤台账,将考勤结果纳入年度考核指标,确保法治培训会取得
实效。另一方面,积极协调企业和驻XX镇机关单位开展“七五”普法工作。把“七五”普法工作与企业法治实践相结合,切实增强企业防范法律风险能力,不断提升企业经营管理人员诚信经营、依法管理的能力和水平。近年来,累计到企业开展普法工作X次。
(二)送法进学校。
积极开展“法律进学校”宣传月系列活动,抓住镇域内关键少数群体,激发学生发挥“小手拉大手”、“一人带一家”积极作用,充分放大学生群体在“七五”普法工作中的优势。利用学校电子显示屏、宣传栏和宣传展板,张贴标语横幅,在校园内营造浓厚的法治氛围。进一步增强广大学生的法治意识和遵纪守法的自觉性,不断提高青少年的法治观念和维权意识,促进青少年学生健康成长。“法律进学校”宣传月系列活动中累计发放法律宣传册XXX册,悬挂条幅X条,覆盖青少年学生XXX人次。
(三)送法进农村。
农村居民是我镇“七五”普法工作的主要对象,因此,将提高农民法律素质和法治意识摆在普法工作的重要位置。一是镇机关干部结合常规工作,送法下乡。形成下乡入户“两问一宣”工作法,“两问”即一问当前工作,二问脱贫帮扶,“一宣”即普法宣传。镇机关干部在做好常规工作的同时,还要向农户普及法律知识,提高农户法治思维,增强维权意识。二是利用集贸市场宣传,送法下乡。农村集贸市场人流量较大,宣传效果较为明显。XX司法所严格按照上级要求做好常规工作,组织开展了“3·8”妇女节、“3·15”消费者权益保护日、“4·15”国家安全日等重要时间节点专题法律知识宣传活动。“七五”普法工作开展以来,全镇开展法治宣传教育活动X多场(次),受教育人数XXX人(次)。三是建设一支农村普法宣传志愿者队伍,送法下乡。截至目前,我镇共有普法宣传志愿者X名,实现XX镇所辖乡村全覆盖,为乡村法治宣传教育开展提供了有力保障。
通过组织镇机关党员干部集中学习法律知识、法律培训会、走访入户、大
喇叭广播、悬挂宣传条幅、发放明白纸、开展“法律宣传月”系列活动等方式方法,实现了普法工作从内到外、由镇到村,深入基层,不留普法死角的良好局面。切实有效提高全镇居民法律知识水平和法治素质。
三、以点及面,充分发挥网格员末梢神经作用
(一)完善网格员制度机制建设。
乡村是普法宣传的最后一站,是建设社会主义法治化强国的重要组成部分。XX司法所根据乡村农户居住分散的实际情况,依托居民小组制定完善《XX镇普法宣传网格化管理一览表》,深入推进“七五”普法宣传工作。以农村居民小组为载体,按照居民住宅分布划片为单位,确定各村普法宣传网格员,通过普法宣传网,放大普法网格员普法工作“末梢神经”作用,真正将法律常识送到百姓家中。
(二)加强网格员队伍建设。
(一)成立机构,加强领导
为加强对七五普法教育工作的领导,确保普法活动顺利实施,根据文件要求,成立了以校长为组长的七五普法工作领导小组。
(二)明确任务,制订规划
为适应依法治理和普法工作的要求,进一步广泛深入地学习、宣传法律法规知识,结合实际,每年都制定年度普法工作计划,从而在时间上、制度上、措施上、经费上保证了七五普法工作的扎实开展,加强了普法工作的针对性和实效性。
(三)精心组织,狠抓落实
自七五普法规划制定后,按照《规划》提出的总体要求和具体部署,普法学习采取集中培训与自学相结合,有计划、有步骤地开展了法律、法规、条例等的宣传教育活动,并取得了一定的实效。
(四)强化管理,
每年坚持每月两次学习日,其中,一次用于法制培训会,进行法律法规知识培训训,依法管理努力做到广大教师依法办事,提高教师的法律素质和社会化服务水平。
二、存在的问题
一是教师的法律素质与上级的要求相比,还有差距;
二是法制培训还有待加强;
三是宣传方式有些单一、片面、覆盖面不广。