工艺研究论文范文

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从上文的表述中，我们已经知道采油工艺综合研究任重而道远，其重要性不言而喻。它研究的目的主要包含如下几个方面:

(l)对具体油田的工艺技术进行合理而有效的选择，充分提高其适应性与科学性。同时，对相关的技术指标进行科学而又严格的制定，提高操作队伍配置的合理性与针对性。除此之外，还应当充分结合实际情况，制定出一套适应性较强的采油工艺综合实施规划，为相关科研和生产部分的组织工作与生产工作提供有效参考。

(2)通过对采油工艺综合研究进行有效的探讨，可以对各个方案的优缺点进行一定程度的判断，并科学、有效的对工艺方案进行优化选择，并对采油工艺的科学性以及实用性进行有效的保证。

(3)对于采油工艺综合研究来说，它能够对系统工程的各个方面进行统筹规划，对系统内部的各个组成部分进行合理而有效的协调，并增强各个环节之间的配合。一个有效的采油工艺综合研究，必然能够对施工效率进行有效的提高，对重复劳动进行规避。除此之外，它还能够推进有提开采技术的提高，促进管理水平的增进，进而对油田开采的经济效益进行有效的提升。采油工艺综合研究和采油工程中的各个环节联系紧密，是优化油田总体工作的一个重要节点。

采油工艺综合研究的内容

采油工艺综合研究包含了多个环节，首先，它需要对当前状况下的工艺技术进行充分的结合，其次，在此基础之上对油藏采油工艺进行统筹兼顾，最终科学分析研究优化采油工艺。一般情况下，它主要包含如下几个方面的内容:

(l)油井的现状评价。通过对新井的试油试验以及对老井资料层面和生产史层面进行有效的把握，对油井的现状进行全方位的评价，在评价中，需要涉及到完井方法、开采方式、井身结构以及开发方式等内容。然后，对这些方面的优点与缺点进行判断，并进行一定程度的总结。这样一来，就可以为新井的开发策略提供有效的现实依据。

(2)新井完井技术。通过对开发方案以及采油工艺的相关内容进行有效的结合，对新井的井身结构方面、套管的程序、钻井液的使用方面、完井方法方面以及完井液方面内容进行有效的研究，并注重的研究的科学性与针对性。然后，结合固井的质量对其提出新的检测方法以及技术要求。然后在此基础之上对射孔方案进行优化选择，并有效的设定射孔参数。(3)修井技术。对于修井技术来说，它是采油工艺综合研究当中的一个重要组成部分。在开展这一内容之时，一定要充分结合地下的实际环境，然后科学预测未来开采设计的内容和相关工作，并提出针对针对性较强且行之有效的质量要求。

(4)采油金属。对于采油工艺综合研究来说，其最重要的核心内容便是对采油技术的有效研究。针对这一核心内容，需要对采用注采压力的系统进行有效的动态分析和评价，并优化选择自喷管柱的型号，提高油井自喷生产期预测的科学性。

(5)增产技术。对油井的实际情况进行有效的结合，讨论与研究增产方式，计算相关工艺参数，设置所需设备，分析措施的规模以及施工的工艺。

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关键词:均陶装饰创新

时代在发展,人民生活水平在日益提高,而传统均陶堆贴工艺的受众对象是日常生活器皿,当玻璃、塑料等材质的现代生活器皿占据了人民日常生活需求的主流时,均陶民间工艺生存土壤的日益减少,这是社会环境造成的客观因素。但同样是作为“五朵金花”之一的宜兴紫砂陶却在今日的社会生活中迎来了空前繁荣时期,这就不得不令人思考均陶工艺是否自身存在它的艺术局限性了,只有深究它的内在因素,再结合客观环境因素对其改进创新,那样现代均陶工艺才能得到发展振兴。

宜兴传统均陶工艺中存在的艺术局限性有:缺乏艺术性;缺少文化气息;工艺技法单一。既然了解了它的不足,我们就可以针对这些艺术局限性的不足之处对症下药,从而实现现代宜兴均陶工艺的时代创新发展,最终实现它的艺术振兴之路。

1现代宜兴均陶工艺装饰形式的创新

现代宜兴均陶工艺装饰形式与时代生活需求相违背,在日常实用品上被挤出历史舞台,而在艺术工艺品方面又缺少发展与竞争力,因此我们要对现代宜兴均陶工艺装饰形式上进行变革创新,可以从两个方面入手:均陶工艺品的定位方向和均陶工艺品的艺术内涵。

(1)现代宜兴均陶工艺品的需求定位,从生活需求大器皿向生活装饰艺术品过渡。

在现代生活需求中,均陶工艺产品因其质粗体大而受到冷落,市面上又泛滥着粗制滥造的统货,而匮乏有艺术内涵的精致工艺品。因此,我们可以把现代宜兴均陶艺术品的定位方向从生活大器皿向生活装饰艺术品进行过渡,这一点是借鉴紫砂陶的艺术成功之处。

(2)对于现代宜兴均陶工艺品的艺术内涵的发展,我们主要可以从造型上入手。

在传统均陶工艺中,由于它的受众对象是日常生活品、是大器皿,因此均陶工艺品往往等同于简单的陶瓷装饰,装饰内容不重要,因为它与陶瓷造型脱节,与造型缺失关联就使得它仅仅是作为一种装饰美化而存在的。既然我们将要把现代宜兴均陶工艺品定位为生活装饰艺术品、以小器皿为主,那么顺理成章地我们可以把均陶装饰融入陶瓷造型,使它成为陶瓷造型的整体元素,均陶装饰与陶瓷造型相互联系、相互作用、相互影响。

2现代宜兴均陶工艺装饰内容的创新

传统宜兴均陶工艺装饰内容,因其对象是日常生活用品,故而它往往只注重日常实用性,它的均陶装饰多只是美化,多是中华传统文化中的吉祥景物,比如龙凤图腾之类,这类作品装饰内容缺乏时代文化气息,不可能为高层次文人所喜爱,因此它的装饰内容也就缺少文化内涵。我们要对现代宜兴均陶工艺装饰内容进行改进创新,那么我们就要加大它与时代生活的联系性,引入文人文化进而融合,使它富有时代文化内涵。

2.1现代宜兴均陶工艺装饰内容与社会文化的结合

在民间艺术历史上,宜兴均陶工艺装饰内容与社会文化的结合并非没有,在传统宜兴均陶工艺装饰内容题材的选材上就有戏文类题材和话本小说题材。“画中要有戏,百看才不腻”,民间艺术流传的这句谚语就曾被用来诠释宜兴历史上均陶工艺,明清时期鼎盛的苏州昆剧艺术与宜兴均陶装饰工艺的结合,还有以明清时代文学作品人物场景为题材选择的宜兴均陶装饰工艺等,它们都可以看作是宜兴均陶工艺与社会文化结合的历史。

我们今天谈现代宜兴均陶装饰工艺题材的创新变革,不是照搬宜兴紫砂陶的成功而是借鉴,虽然两者材质工艺都有区别,但现代宜兴均陶工艺与诗书画的结合未尝不可,这也只是提议与尝试,我们根本的目的则是加大宜兴均陶与社会文化的结合程度,想通过这样的尝试使宜兴均陶工艺更富有文化内涵而重新被大众人民所喜爱追捧。

2.2现代宜兴均陶工艺装饰内容与时代生活的结合

回顾宜兴均陶工艺的发展史,我们可以发现它有着与时代生活的结合的传统,建国后出现的政治题材的均陶工艺,再到更早的传统均陶工艺中的神话题材、宗教题材、祥瑞图案题材等,无不是与当时人们时代生活需求相符的例子,大器皿的生活需求才有了传统均陶工艺品的普遍“大器”,更直接的传统均陶工艺装饰内容的生活题材中的“春兰秋菊”、“松鼠葡萄”、“秋菊蟹肥”等等,它们都很好地记录了宜兴均陶工艺与时代生活结合的历史。

但是时代变了,现代社会生活中出现了历史上不曾有的更多的现代元素,然而宜兴均陶艺术的发展却没有跟上时展的步伐,在现代宜兴均陶工艺品中还是比较少见现代生活元素的一些东西,这当然不符合自然发展规律。因此,在现代宜兴均陶工艺的发展方向中,我们可以更大胆地把现代生活元素引入其中,这不仅仅是主观的艺术创新更是时代生活发展的必需。

3现代宜兴均陶工艺装饰技法的创新

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DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信试验仪器有限公司）；WF117型中草药粉碎机（天津天斯特仪器有限公司）；GR-200电子天平（日本AND）；LD5-10型低速离心机（北京京立离心机有限公司）；WF-2000型微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；Cary50型紫外可见分光光度计（美国瓦里安公司）等。

1.2实验方法

1.2.1齐墩果酸的提取将烘干后的女贞子用中草药粉碎机粉碎，过60目筛，备用。准确称取女贞子果干粉1.0000g，以一定体积分数的乙醇作为提取剂，按设定好的料液比（g/mL）加入锥形瓶中，并置于微波快速反应器中，在一定的微波温度、微波时间、微波功率下进行提取。提取完成后减压抽滤，收集滤液并用相同体积分数的提取剂定容，精确量取8mL提取液于3000r/min的离心机中离心10min。上清液备用、待测。1.2.2最大吸收波长的确定取一干燥的具塞试管，加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g香草醛用冰乙酸溶解并定容至100mL），再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。置于60℃水浴中加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置，用于空白对照。准确移取0.2mL齐墩果酸标准品溶液（准确称取齐墩果酸标准品0.02g，用无水乙醇定容至100mL，配得浓度为0.2mg/mL的标准溶液）置于具塞试管中，80℃水浴加热挥去标准品溶液中的溶剂。挥干溶剂后，按上述实验方法操作，用空白对照进行紫外光谱分析，测定最大吸收波长，测定结果如图1所示。确定550.00nm为齐墩果酸的最大吸收波长。1.2.3标准曲线的绘制准确移取1.2.2中配制的齐墩果酸标准品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL分别置于试管中并标号，加热挥去溶剂，加入0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入0.8mL高氯酸，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。以空白试剂作为参比溶液，用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，绘制标准曲线。齐墩果酸浓度在8.6142~34.1004μg/mL范围内线性关系良好。1.2.4计算提取率准确量取1.2.1中的待测液0.2mL于具塞试管中，80℃水浴下挥去溶剂。挥干溶剂后，在具塞试管中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，计算提取率。

2结果与讨论

2.1单因素实验

2.1.1微波温度对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波温度分别为40、50、60、70、80℃，并固定乙醇体积分数为90%，微波时间3min，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表1可知，在40~60℃的范围内，微波温度升高，齐墩果酸提取率增大。这可能是由于分子间相互摩擦碰撞增大，从而加快溶剂扩散速率。当温度超过60℃时，齐墩果酸结构遭到破坏，提取率下降。综合考虑，微波辅助提取温度60℃为宜。2.1.2料液比对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14（g/mL），并固定乙醇体积分数为90%，微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。料液比增加，齐墩果酸提取率随之增加。当料液比超过1∶10（g/mL）时，提取率增加很缓慢。在保证一定提取率的前提下，溶剂越少越好，从而降低成本。综合考虑，微波提取料液比1∶10（g/mL）为宜。2.1.3微波时间对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波时间分别为1、2、3、4、5min，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度60℃，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表3可知，在1~3min的范围内，微波时间增加，齐墩果酸提取率呈上升趋势。当提取时间超过3min后，提取率呈下降趋势，这可能是由于齐墩果酸长时间受热导致结构被破坏，导致提取率下降。综合考虑，微波提取时间3min为宜。2.1.4微波功率对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波功率分别为100、200、300、400、500W，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度为60℃，微波时间为3min，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。在100~300W的范围内，微波功率增大，齐墩果酸提取率呈上升趋势，这是由于超声对细胞膜的破坏作用增加，齐墩果酸溶出速率加快，提取率也随之增大。当微波功率超过300W时，局部温度过高，导致齐墩果酸结构被破坏，提取率也随之降低。综合考虑，微波提取功率300W为宜。2.1.5乙醇体积分数对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，乙醇溶液的体积分数分别为75%、80%、85%、90%、95%，并固定微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，并测定吸光度，计算提取率。在75%~90%的范围内，乙醇体积分数越大，齐墩果酸提取率随之增大。这是由于齐墩果酸溶于乙醇而不溶于水，乙醇体积分数越大，溶剂的极性越弱，有利于齐墩果酸的溶出。当乙醇体积分数超过90%时，色素等杂质的溶出也会增加，从而导致齐墩果酸提取率下降。综合考虑，乙醇体积分数90%为宜。

2.2响应面法实验与结果

2.2.1实验设计根据响应面SAS[5-6]的设计原理，综合单因素实验数据选择微波温度（X1）、料液比（X2）、微波时间（X3）、微波功率（X4）、乙醇体积分数（X5）为考察因素，设计五因素三水平的响应面分析方法进行优化实验，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。回归模型具有高度的显著性(P<0.01)，说明方程与实际情况拟合较好，能够反应提取率与各因素之间的关系。失拟项不显著（P>0.05），说明其它因素对实验影响很小。同时，设定的五个因素中，料液比、乙醇体积分数对提取率有极显著影响。微波温度、微波时间及微波功率二次项为极显著统计水平，表明三因素对提取率有重要的曲面影响。虽然微波温度、微波时间、微波功率对提取率影响不显著，但是微波温度和微波时间，料液比和微波时间、微波功率和微波时间的交互作用有极显著的影响，表明实验因素对提取率的影响并非简单的线性关系。各因素对提取率的影响顺序为X5(乙醇体积分数)>X2（料液比）>X3（微波时间）>X4（微波功率）>X1（微波温度）。综合一次项和交互项结果表明，当料液比减少时，应增加微波时间。微波温度减少时，应增加微波时间。微波功率减少时，应增加微波时间。从而获得较高的提取率。由表9结果可知，一次项、二次项、交互项均对实验影响极显著，模型的误差较小，可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析和预测。其相关系数R2=0.9419，说明实验所选择的五个变量对响应值的影响已达94.19%，其他影响因素对提取率的因素可忽略不计。由SAS程序预测最佳工艺为微波温度61.865℃、料液比为1∶10.644（g/mL），微波时间为2.914min、微波功率为284.312W，乙醇体积分数为90.937%。预测最大提取率为2.119%，且最大值处于稳定点。2.2.3验证实验为方便实际操作并考虑微波快速反应系统的可操作性，将最优参数调整为：体积分数为91%的乙醇溶液，微波温度62℃，微波时间3min，微波功率300W，料液比为1∶11（g/mL）。此条件下对女贞子果中齐墩果酸进行3次平行提取实验，齐墩果酸平均提取率为2.105%。与预测提取率误差为0.014%，实验结果可靠，具有一定的实际预测性。

篇4

织物的地位于公元5世纪左右发生了根本性变化，也就是当以“均田法”之名而著称的土地制度建立时，将它们纳入到一种直到那时尚仅仅由粮食和贷币组成的财税收入的范畴中。我们没有必要在此于有关确定使“粮民”获得可耕地的程序问题上过分耽搁了，同时也无须在需要知道这些条例在何种程度上可以被确实落实的棘手问题上长篇大论了。反之，最重要的却是要强调从此之后被接受交纳第三种税(调)的布帛那几近于货币的地位，这里确实是指生丝绸帛，但同样也有诸如线麻和芝麻那样的粗纤维织物。除了暂时分配给农民的谷物田(露田)之外，他们还会分到种植纺织原料的田，根据地区不同而分别称作“桑田”或“麻田”，它们形成了“永业田”。养蚕业当时在比当代要辽阔得多的土地上实施，因为它明显能大大升值。线麻和苎麻的较粗纤维仅仅在那些已证明无法生产丝绸的地区才做为替代品而被接受。用已被接受的织物来纳税，同样也获得了官方事实上的承认，它们从此之后被确定了一种法定的价格。在家庭基本经营内部，种植粮食作物、纺织纤维和织物生产的结合，使中世纪的中国农民变成了“农民一手工业者”，这与西方社会所熟悉的农民一牧民则大相径庭。但我还必须指出，当时是植树才使农民的所有权合法化了。其它某些目前则很难提供明确答案的问题，则涉及到了中世纪农村社会内部的性别地位问题。一方面，如果大家还记得养蚕女工在其中嬉戏的野生桑林与耕田距离较远的话，那么在耕田中种植桑树的新技术则将养蚕业与谷物种植业更为密切地联系起来了，可能有助于将女子们置于一种更为直接的社会控制之下。此外，大家于上文已经看到，与纺织业有关的生产活动在古代就已经变成了在性别间进行劳动分工的对象，它们被人深信不疑地视为女性劳动。这就导致女子们获得了对男子们的某种经济平等地位，她们在一种布匹几乎具有货币地位的经济中成了织物独有的生产者。

中世纪的中国人绝非是对棉花一无所知，他们可能从汉代起，在后来成为丝绸之路的道路沿途进行开拓的第一阶段时，就已经发现了棉花。他们后来利用赴佛教圣地方向朝山进香的机会，与南亚和东南亚的关系日趋密切起来时，又在这些地区重新发现了棉花。由于经常往来于唐朝那国际性大都市的大客商以及在东南港口的胡族骆驼队商人贩运的货物，棉织品传到了中国。这些布匹织物被视为具有异国情调的珍异物，可以达到很高的价格。但在仍是高质量的丝绸大批流向西方的时代，这些布绝不会引起消费者们的注意。早在晚唐，棉花这种作物就已在福建省被引种成功，但棉织品的首次风靡只能断代为宋元两朝。当时生丝的生产和丝绸的制造又缩退到了某些地区，而这些地区在这段时间内又变成了中国经济发展的动力。

由棉逐渐取代麻的过程首先应被重新置于一种广泛的经济和体制的背景中。正如陈钟毅和赵同于其《中国棉业史》中所指出的那样，麻被取代的过程大致开始于北宋时代，当时的中国人口首次突破l亿大关，而进入了一个人口增长达几个百分点的阶段。考虑到人均耕地拥有量的减少，但由于引入占婆早熟品种的水稻以及推广双季稻，粮食产量不断增加。这样一来，农民们便被迫用很大比重的耕田种植谷物以及他们更喜欢的油麻品种。相反，其用途仅限于生产纤维的苎麻却开始衰落。因此，从麻向棉(一种直到当时始终在荒芜得难以改良的沙土地上种植的植物)的过渡。在早期的一段时间内，可以使人收回部分麻田，并且将之改造为粮田。因此，对于一个已经是人口集密的农民阶级来说，棉花的种植从此之后将代表着一次实施收益要大得多的商品农业的机会，因为在同样的土地面积上，棉田收获的棉花纤维数量要明显高于麻田所提供的纤维量。最后，棉花的种植可以使人不必去忧患麻田所特有的那些生态条件的限制。因为在沤麻劳作时，泡制麻杆则必须在炎热的气候中进行，同时还必须拥有活水。由此而产生了移植棉花的颇有意义的可能性。做为一种当年生植物，棉花适应了北方比较干旱的地区。

这种或然性在许多方面都是新颖的，明显受到了出自近期演变的启发。在这种演变之中，经济作物(首先是棉花)是一种将重点放在粮食自足上的农业政策的首当其冲的受害者。这种比较不会使研究当代农业问题的经济专家们感到惊讶。但它也只能不深不透地解释这种形势的复杂性，因为它似乎是低估了与农具有关的各种技术状况。棉花在中国社会中获得成功的缓慢程度，确实应与涉及到加工纺织纤维而使用的“土工具”的落后程度有关。两种操作技巧显得特别棘手：脱棉籽壳和纺纱。因棉纤维要比中国女子(由她们完成主要任务)所习惯的那种纤维短得多。意味深长的是，我们发现了加工棉花工艺的两条主要传播渠道：“南路”自东南亚起，经云南和海南岛；“西路”则取道于河西走廊。由于棉花传播的重要时代恰恰相当于元朝由蒙古人入主中原的时代，所以也由此而引起了一系列的工艺借鉴问题。在这样的背景下，由一名女子黄道婆在长江三角洲地区传播棉花加工工艺的“神话”传说，可以被视为由赐婚于当地内附政权的汉公主在西域和吐蕃传播丝绸以及与缫丝织锦的故事记述(无疑也是神话般的)之对衬。有关黄道婆的故事，在传播一种“外来”工艺方面很明确，她是种植和纺织棉花的倡导者，可能是从海南岛黎族那里学到其技术的。黎族是一个接近于东南亚的“南岛人”的土著集团。

然而，我们应该指出，与蚕丝和线麻的加工相反，对棉花纤维的加工仅仅需要有一种轻巧的工具，而当时的纺麻则是以纺车来完成的，甚至有时要装上叶轮并以水力传动。经济史学家吴承明津津乐道地将这种方法比定为工业化之前的机械化的初始。弹棉花纤维时使用的器械相反却要简单得多，一般仅由一人操纵。轧棉机主要是由两根木辊子或铁辊子组成，安装在一个木框中，其中的一个辊子固定而另一个则要由一根手柄转动，专门弹棉花纤维的弓子之末端是一根装在木架上的具有弹性的木杆，甚至还固定在操纵者背部的腰带上。带有一根或两根轴的纺车以脚踏而传动，窄织布机则分别带有或者根本没有梭子。此时，颇有意义的是，我们甚至可以说这些器械在数世纪期间从未发生过变化。与这些机器颇为相近似的模型被雕刻在做为已断代为自元至明的多部农技论著的插图中了。这些设备一直使用到20世纪中叶。虽然棉织品的生产是一种要比做为养蚕或种麻业之特征发达得多的劳动社会分工化的对象，但我们也只能说它仅有很少的专业特征。相反，在纺纱方面，生产率确实很低。吴承明估计，平均需要4天的劳动才可以纺织一匹约3平方米左右的标准布匹，平均需要结成一组的两个男工(或女工)一整天的劳动。布匹的后整理(染布和缩绒)只运用于上乘质量的棉纺品，形成了一种“工业”劳动，于此当然是使用了该词的现代之前的意义。这两种最后的工序一般都是在城市中由专业工人在动用资本的专业化作坊中完成的，特别是由用来采购缩绒的巨石的资金，这些巨石的重量可以多达两吨并代表着一种真正的投资。

有关加工棉花的手工业之地理分布的研究，导致我们更倾向于注意另外一种真正是社会制度的因素，它们似乎未引起上述作家们的注意。由我根据吴承明辑录的各种记述而复原的那些地图清楚地说明：一方面是优质棉织品的生产集中到了少数地区，另一方面是丝绸和棉织品的生产中心之间的互补性。这种专业分工绝非是偶然的结果，也不是自主经济机制的产物，而完全是出自于对“调”(布帛税)的分配。正如崔瑞德(D.Twitchett)曾指出的那样，生丝和丝绸的生产地域从唐代后半叶起就开始收缩，最终集中到了“江南”以及某些得天独厚的地区，诸如成都(四川)盆地和广东(珠江)三角洲等地。我们由此便可以得出结论认为，大部分省份从此之后就只能生产“劣质”的纱或布了，无论是指丝线还是麻布都一样。明初的税制改革沉重地打击了苏州和松江诸府，因为这些府曾因在中国东南要寒支持朱元璋的主要对手张士诚而获罪。由于这一事实，松江地区植棉业的发展，被普遍地与该府的沉重税务负担联系起来了，或者至少是与允许将部分税收改用棉花交纳的做法联系起来了。明朝政府一举赋予了这种纺织纤维一种与丝绸并驾齐驱的地位。

我下面的看法将涉及到棉织品所获得的成功，它做为一种摆脱了在高贵纺织品丝绸与仅供穷人使用的由麻或苎麻纺织成的布匹之间平分天下的织物。众所周知，粗棉布特别受到农民的喜爱，尤其是在夏季闷热而潮湿时更以其轻薄而受青睐，在冬季严寒时又以其保暖性而倍受钟情；它们以其莫列顿双面绒呢(Mole—tonne)服装的形式出现，既比传统的褐布(毛织布)舒适便利，又比皮袄价格便宜。同时，细棉布的出现可能形成了丝绸的一种取代物，原则上严格地供上层阶级的成员享用。然而，我们饶有兴味地针对这一问题而指出，中国在很长时间以来就奠定了其丝绸手工业和瓷器的优势，这是该国维持着几乎是一种垄断性的出口产品，其生产程序(至少在瓷器问题上是这样的)始终严加保密。中国人在18世纪期间已开始发展出口“印花棉布”(细棉布，原产印度，在中国则一般均以“南京花布”之名而著称)，以至于中国工匠于1780年左右缺乏原料，而广州的商人便通过西方贸易公司(特别是英国东印度公司)，而开始进口数额巨大的印度纤维和纱。

此时棉花这种作物远非仅供应地方市场并向农民提供现款的经济作物。虽然继19世纪的历史大转折时代之后，棉花在很大的一部分国土上变得很普遍了，加工棉花的劳动可能会确保五分之二的家庭获得额外收入，其纤维可以为大部分平民提供衣着。但却存在着一种地理性的专业化生产，同时在或致力于种植或从事纺纱织布的两种地区之间形成了一种明显差别。大家都会发现，在相同面积的土地上，植棉能确保一种比种植粮食作物高数倍的收入。棉花最早种植于包括长江三角洲不适宜种植水稻的沙土高地的地区，其种植区沿一个圆形弓带延伸，从京城地区北京一直延伸到中原的东北端、山东与河南省，甚至还到达长江的中游(武昌盆地、江西省北部与湖南)。于此同时，来自西域的棉花逐渐地征服了中国西北边睡的绿洲，特别是黄河河套与鄂尔多斯地区。

如果大家参阅吴承明的复原，那么加工棉花的手工作坊于清代则形成了帝国经济经营业务的第2个分支，面对当时只占国内货币收入7％的养蚕业来说，相差甚远。这位作家认为，在前夕，棉布的总产量已增至3．15亿匹布，也就是说每个居民占约3/4匹布。然而，当养蚕业成为一种主要是转向市场的生产行业时，与棉花的生产和加工有关的业务却首先在于满足个人的需要。大部分农民都保存其皮棉以用于缝制粗布衣。加工棉花棗去籽脱皮和弹花一般都是由流动劳工就地完成的。他们携带其工具于秋收后前去上门服务。纺纱以及有时还可能包括织布在内的劳动，同样也于村庄中就地完成，它们在那里占用了部分女性劳动力。各种年龄的人混杂在一起，甚至包括幼童。当地利用窄织机织布，所生产的3/4的棉纱都供当地农民消费，大部分农民都不利用其土布经商，而仅仅是出售他们多余的皮棉或以棉套或棉线的形式出售。这第2种选择仍然是首先涉及到居住在由吴承明的论著中统计到的l0个主要织布中心之一周围的家庭。对于以布的形式而获得的产品，唯有质量上乘的棉布才得以跻身于国家级市场。它只代表尚不及全部产品半数的数量，也就是说可能有1．5亿匹布出自江南织造厂，那里的松江、常熟和无锡的三大中心(围绕着本身却在致力于丝绸生产的苏州)形成了豪华手工业企业的一条带状地区。在中国民族经济的轴心之一，以及与世界经济建立了直接联系的极少数地区之一苏州，集中了浆布车间，当时的主要纺织品批发商均居住在那里。我们还将指出，所有这些城市均位于最古老的单一棉花种植区附近。在吴承明著作中已经考证清楚的其它7个中心，则分布在最新发展的棉花种植区之间。它们在当时只具有一种区域性的意义。然而，那里存在着来自北方和中原地区棉纱的大量流通，其最终目的地是由南方沿海谙省组成的，那里本来都不适宜种植棉花，但却拥有纺织劳动的大量熟练劳力，其经济越来越转向世界市场。从18世纪末开始，广州地区便开始摆脱国内的流通渠道而储备(可能是很便宜地)进口的印度棉花，它们是由与英国东印度公司有联系并从事“从印度到印度”的贸易船舶运载而来的。总而言之，我们的这位作家始终认为，在之前的数十年间，与棉花有关的交易始终占有对外巨额贸易1/2的份额，这与丝绸和茶叶相比较，则处于遥遥领先的地位。

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1冲制片齿轮的技术难点

用板、条、带、卷料一模成形，直接冲制出各种齿型、不同模数和带孔或不带孔、轮辐加厚或减薄的圆形、扇形与特定任意形状的片齿轮等，其冲压加工的技术难点如下：

(1)齿型冲切面即齿廓啮合面质量，往往因材质金相组织结构不良、不到位和模具刃口出现不均匀磨损等因素而使冲件冲切面塌角过大，塌角深度超过25%T；冲切面完好率不足75%，低于Ⅳ级而影响使用；冲切面局部毛刺过大，难以彻底清除；冲切面的整体表面粗糙度值大于RA1.6“m，无后续加工工序时小于RA1.6”m，就无法使用。

(2)料厚t<1mm的小尺寸片齿轮，尤其当t≤0.5mm时，各种精冲方法都难以加工；用高精度普通冲模冲制，冲切面质量，特别是冲切面表面粗糙度值如何减小到符合要求。

(3)小模数片齿轮，如模数m<0.25mm的渐开线片齿轮，其冲裁模齿形冲切刃口，包括凸模与凹模的齿形刃口在冲裁过程中，要承受较大的压力载荷，容易出现崩刃、压塌、局部过量磨损……，冲制的工件，齿顶部位塌角大，料厚减薄明显，而且模数越小减薄越严重。在齿顶刃口处过量磨损而失效。也有在齿根圆的位

(4)所有冲制片齿轮的冲模，寿命都很低。多数都置，凸模出现了裂纹。由于齿形模数小，节圆上的齿宽B远小于零件料厚，冲裁时凸模齿形部位的压力峰值数倍于凸模的平均压应力，因而大幅度增加了齿形部位的摩擦力以及由此产生的成倍磨耗，必然导致冲模提前刃磨。

(5)料厚t≥1mm-3mm的薄板片齿轮，多采用各种精冲方法，直接从原材料冲制成品片齿轮零件。由于模数小，节圆齿宽B大多都小于t，多数仅为B≤60%T，甚至40%T或更小。不仅凸模齿形承载压力大，而且冲出齿形齿顶部位减薄，塌角深达20%T-25%T，软料更为严重。

(6)片齿轮的齿形精度、整体的线性尺寸精度以及齿形外廓与孔，尤其是中心孔的同轴度、轮辐群孔的位置度等，受冲压工艺、冲模结构型式、冲模制造精度的制约；冲件材料的力学性能对冲切面质量影响较大。采用连续冲裁工艺冲制的带孔或轮辐厚度与齿形不同需要减薄轮辐或齿形部位的工件，可采用多工位连续冲压工艺：先在压形打扁减薄的工位内外两旁边切口，容纳多余材料及料厚减薄增大的面积，而后才能精冲孔或扩孔、精冲齿形，与只有冲裁工位的连续冲裁模一样，精准的定位系统是确保工件形位精度的关键。齿形与尺寸精度则主要靠提高制模精度保证。

2超薄料片齿轮的冲制

料厚t≤0.5mm的片齿轮，采用V形齿圈强力压板精冲，即FB精冲有难度，特别是t≤0.3mm时，因标准齿圈的V形齿最小高度hmIN为0.3mm，压入材料过深会将材料咔断，故不能实施精冲。其他精冲方法，如对向凹模精冲，也不能精冲t≤0.5mm的零件。这些厚度不大的各种材料的片齿轮，特别是t≤0.5mm-1mm或更薄一些的片齿轮，仪表产品中使用较多。

下文笔者举例一种与安徽电影机械厂合作，在普通压力机上推广应用精冲技术而设计的精冲模结构之一。该模具为电影放映机输片齿零件在普通压力机上进行精冲的固定凸模式FB精冲模。该模具有推件滞后结构，能避免因滑块回程将工件推入废料腔内而刮坏断面的缺陷，确保精冲件的断面质量。

推件滞后机构由硬橡胶圈、球面接头、调节垫和碟形弹簧组成。当上模上行时，硬橡圈把模柄弹起，碟形弹簧放松，推件块不动。上模继续上行，通过杠杆的作用使推件块动作，推出工件。使用这种机构时需严格控制反推加压行程及对模深度，否则会损坏推件块或碟形弹簧。该模具采用通用模架，更换模芯，可冲制不同的工件。

对于t≤0.5mm的片齿轮，使用高精度普通全钢冲模，冲制薄料、超薄料零件，只要制模精度高、冲裁间隙小、冲裁刃口锋利，也能获得高质量零件。

精冲件与普通冲裁件相比，冲切面光洁、平整，表面粗糙度值一般为RA0.63!m-0.25∮m；尺寸精度可达IT7-9级。而普通冲裁件冲切面质量随料厚t增加，波动很大：t=1mm时，其表面粗糙度值为RA3.0-3.2∮m；T≤0.5mm时，可达RA2.5m-2.0m，尺寸精度可达IT9-10级。因此，对于料厚t<1mm的片齿轮零件，尤其t≤0.5mm的片齿轮零件，推荐采用图5所示高精度固定卸料导板式冲裁模或连续冲裁模冲制片齿轮，可以收到精冲效果，达到IT8-IT9级冲压精度。3薄板与中厚板片齿轮的冲制

料厚t>1mm-3mm的薄板与t>3mm-4.75mm中厚板片齿轮零件，当投产批量达到大批大量生产的水平，推荐采用FB精冲，即用V形齿圈强力压板精冲工艺加工。实施FB精冲，采用专用CNC精冲机组，不仅效率高、自动化

程度高、操作安全性高，更主要的是以人为本，劳动强度低，无噪声与污物对环境污染，精冲在封闭空间进行，外扩散噪声控制在85dB(A)以下。专用CNC精冲机或成套CNC精冲机组过去一直靠进口，价格高昂，维修技术要求高，配套水、电、空调、压缩空气等动力系统及设施投资巨大，专用精冲机与CNC精冲机国内也有几家生产，售价仍觉偏高。建议外委协作加工。同时，对于尺寸不大的小型精冲件，也可用特殊结构的冲模，在普通压力机上实施FB精冲。

下图所示是齿弧板零件在专用CNC精冲机上精冲的冲孔——落料复合冲裁精冲模。该模具采用顺装-结构型式，齿圈压板件6亦是冲裁凸模件13的导板，虽采用滑动导向导柱模架，但有嵌装在模座沉孔中的V形齿圈压板为内嵌式凸模导向，两者原本同轴度极好，导向也可达到零偏差或接近零偏差导向，精度极高。

4厚板齿轮、凸轮与类似零件的精冲、整修及后续加工

料厚超过t≥4.75mm的片齿轮，如果产量达到成批和大量生产的水平，采用CNC专用精冲机组生产最合算，不仅仅是发展与深化了科学发展观的理念，坚持以人为本的宗旨，获得巨大经济技术效益和良好的社会与环保效益，而且确保冲压生产安全，消除了多项安全隐患。所以，推广厚板零件，包括片齿轮、凸轮、棘轮等，用精冲工艺生产，扩大无削加工范围，使冲压生产技术得到提升。

目前国内已有内江锻压机床厂、徐州特种锻压设备厂、武汉华夏精冲公司等企业制造多种规格的精冲机。其性能比世界一流的瑞FEINTOOL公司CNC精冲机有一些差距，但实际使用效果还不错，其售价也远低于进口机。用国产精冲机实际精冲，效益也会很好的。对普通冲裁的齿轮、凸轮、棘轮等零件，经过后续整修获得高的尺寸与形位精度、光洁平整的冲切面。实践证明，该工艺行之有效。对于厚板高精度片齿轮等零件，不仅可行，而且经济，特别适合小型零件的多品种生产。

诸如凸轮、多边形型板、标准孔板、基座等精冲件，厚度虽都较大，一般t≥4.75mm属于厚板零件，但其外廓形状简单，有利于冲裁后整修加工。微间隙整修变形过程有些类似的负间隙整修工艺，用于形状简单、材料强度不大的低碳钢、有色金属零件加工，效果很好。例如有种模具是采用负间隙修整，凸模、凹模间负间隙为(0.1-0.2)T，凹模刃口带有小圆角，其圆角半径取R0.05-R0.1mm。卸料板既起卸料作用又起毛坯的定位作用，故下端面离凹模刃面应小于料厚(约取0.8T)，以保证毛坯定位，又能排屑。排屑需用压缩空气吹掉。由于凸模刃口大于凹模刃口，故用两限位柱，以防凹、凸模的刃口啃伤。整修完毕，工件没有全部挤入凹模，由下一个工件整修时将它全部推入并推出凹模。

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1）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合后（按一定比例）用油压机或等静压压制成工艺所需的形状，用高于自熔性金属合金熔点的温度下，进行烧结；

2）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合烧结，是利用自熔性金属合金与氧元素结合能力的差异，将金属从其氧化物中置换出来，形成氧化物陶瓷／铁基耐磨复合材料；

3）将自熔性金属合金熔液熔渗到陶瓷预制体多孔之中。上述方法只能生产小型复合材料块，无法将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上难度很大。此工艺经济性稍差。

2研究方向

氧化物陶瓷铁合金复合材料性能优良，但与大型结构件复合复合困难，制备过程比较复杂。虽然，现有工艺解决了一些问题，在制作单个氧化物陶瓷铁合金复合材料上等研究取得了一定的进展，在实际应用领域但仍未开发出适合实际的产品。因此，需要研究开发出适合的新型制备工艺。我们主要研究方向是如何将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上，重点在能降低成本、实现大规模生产进行研究探讨。

3实施方法

1）合金耐磨预制件制成工艺：将氧化物陶瓷颗粒与自熔性合金粉末按比例用机械进行充分混合，依据用户产品结构不同设计不同的模具，在油压机下将合金耐磨预制件压制制成特定形状，如柱状、条状、块状、蜂窝状等；

2）冶金工艺：将耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作的实体模具内用真空冶金铸造工艺进行复合铸造。利用金属母液的温度将合金耐磨预制件烧制成型并与合金耐磨预制件形成冶金结合面。该工艺设备投资小、工艺简单、金属母体与耐磨预制件冶金结合面良好。

4工艺过程

1）将粒径为8目的氧化物陶瓷颗粒10%、粒径为30目的氧化物陶瓷颗粒39%、粒径为60目的氧化锆陶瓷颗粒48%与自熔性铁基合金粉末7%，使用水溶性树脂4%机械混合均匀得混合物，放入油压机中用模具压制成型然后放入80°C的烘箱中烘干得到耐磨预制件；

2）将耐磨预制件在800℃的箱式炉中进行排胶；

3）将排胶后的耐磨预制件涂抹硬钎剂；

4）将涂抹硬钎剂的耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作成为与要生产铸造的零件结构、尺寸完全一样的实体模具内；

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1概述

烟气脱硫是电厂控制SO2排放的主要技术手段，目前已达到工业应用水平的烟气脱硫技术有十余种，大致可以分为干法和湿法，但能在300MW以上大容量机组使用的成熟脱硫工艺并不多。根据国内目前的实际应用推广情况，国内各大脱硫公司已投运的300MW级机组烟气脱硫装置均为石灰石/石膏湿法。干法技术在国内300MW大容量机组上全烟气、高脱硫率还没有运行示例。最近武汉凯迪股份公司正在推广德国WULLF的RCFB（内回流循环流化床）技术，该技术在国外2000年曾有1套在300MW机组上投运，3个月后停运，现国内有1套刚开始在恒运电厂1×210MW机组上投运。另有1套已投运的CFB脱硫，运用于小龙潭1×100MW机组。

以下对湿法和干法两种工艺流程，全烟气、高脱硫率下的技术、经济进行了综合比较。

2石灰石/石膏湿法脱硫技术流程特点

石灰石/石膏湿法脱硫技术是目前世界上技术最为成熟、应用业绩最多的脱硫工艺，应用该工艺的机组容量约占电站脱硫装机总容量的85％以上，应用单机容量已达1000MW。其脱硫副产物—石膏一般有抛弃和回收两种方法，主要取决于市场对脱硫石膏的需求、石膏质量以及是否有足够的堆放场地等因素。

湿法工艺技术比较成熟，适用于任何含硫量的煤种和机组容量的烟气脱硫，脱硫效率最高可达到99％。

国内各家公司分别引进了世界上先进的几家大公司的湿法工艺技术：B&W（巴威）、斯坦米勒、KAWASAKI（川崎）、三菱、GE、DUCON，都能根据电厂的实际情况设计出最佳的工艺参数。

2.1石灰石/石膏湿法工艺流程

石灰石/石膏湿法脱硫工艺采用价廉易得的石灰石作脱硫吸收剂，石灰石经破碎磨细成粉状与水混合搅拌制成吸收浆液，也可直接用湿式球磨机将20mm左右的石灰石磨制成吸收浆液。当采用石灰吸收剂时，石灰粉经消化处理后加水搅拌制成吸收浆液。在吸收塔内，吸收浆液与烟气接触混合，烟气中的SO2与浆液中的碳酸钙以及鼓入的氧化空气进行化学反应被脱除，最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经除雾器除去带有的细小液滴，经气气加热器（GGH）加热升温后排入烟囱。脱硫石膏浆液经脱水装置脱水后回收。由于吸收浆液的循环利用，脱硫吸收剂的利用率很高。

电厂锅炉烟气进入FGD，通过升压风机加压，经GGH降温至约100℃后进入吸收塔，吸收塔脱硫效率为96～99％，整个系统的脱硫效率不低于90％。从吸收塔出来的净烟气温度约为47℃，经GGH升温至80℃后从烟囱排放。

该工艺原理简单，工艺技术比较成熟，脱硫效率和吸收剂的利用率高，即Ca/S=1.03时，脱硫效率大于95％，能够适应各种煤种，适应大容量机组，运行可靠，可用率高，副产品石膏具有商业价值。

2.2石灰石/石膏湿法脱硫技术主要技术特点及指标

2.2.1脱硫效率高，一般不低于90％，最高可以达到99％。

2.2.2脱硫剂利用率高，达90％以上。Ca/S比低，只有1.01～1.05，国内现正在实施的的几个工程均不大于1.03。

2.2.3吸收塔采用各种先进技术设计，不仅解决了脱硫塔内的堵塞、腐蚀问题，而且改善了气液传质条件，从而提高了塔内脱硫效率，减少了浆液循环量，有效降低了浆液循环泵的功耗。目前脱硫岛电耗一般为机组装机容量的1～1.5％。

2.2.4喷淋空塔内烟气入口采用向下斜切式入口，烟气由下自上流动，延长了气体分布路径，不仅有利于气体分布均匀，而且由于气体的翻腾形成了湍流，更有利于气液的传质传热。

2.2.5采用计算机模拟设计，优化脱硫塔及塔内构件如喷嘴等的布置，优化浆液浓度、Ca/S比、浆液流量等运行指标，可以保证脱硫塔内烟气流动和浆液喷淋均匀，以最小的消耗取得最好的脱硫效果。

2.2.6根据烟气含硫量，采用不同层数（2～4层）的浆液喷淋层，确保取得最佳的脱硫效果。

2.2.7塔内设置氧化空气分布系统，采用塔内强制氧化，氧化效果好。

2.2.8喷淋层采用交叉联箱布置，使喷淋管道布置更合理，降低了吸收塔高度。

2.2.9采用机械搅拌。

2.2.10废物得到良好的处理，其中废渣变成了优质石膏，完全可以取代高品位的天然石膏。废水采用回用技术，可以达到零排放。

2.2.11稳定性高，适应性强，可靠性99％以上。

2.2.12应用多、运行经验丰富。

3干法RCFB脱硫工艺脱硫技术流程特点

干法有LIFAC（炉内喷钙尾部增湿活化）、CFB（循环流化床）等工艺，在国家有关部门的技术指南、火电厂设计规程上均限于在中小机组或老机组上实施。CFB最早由德国鲁奇（LURGI）公司开发，目前已达到工业应用的CFB法工艺有三种：LURGI公司的CFB、德国WULFF公司的RCFB（内回流式烟气循环流化床）、丹麦FLS公司的GSA（气体悬浮吸收），国内分别由龙净环保、凯迪电力、龙源环保等公司引进，目前多在中小机组上运用，其中只有WULFF公司的RCFB技术向300MW机组上推广，所以本文中作比较的干法仅指RCFB。

3.1RCFB的发展历史

循环流化床(CFB)的发展历史其实很长。循环流化床CFB烟气净化工艺的实验室技术研究开发工作开始于1968/1969年，1970～1972年CFB烟气净化工艺在德国电解铝厂获得应用，烟气流量为15,000m3/h。1985～1987年，首台CFB烟气脱硫示范装置在德国一家燃褐煤电站得到应用，处理烟气量为40万m3/h（相当于30万机组气量的四分之一），采用消石灰为脱硫剂。在此基础上，各公司分别又开发出了上述新一代CFB脱硫工艺（第三代）。

3.2RCFB脱硫工艺流程

RCFB工艺主要采用干态的消石灰粉作为吸收剂，由锅炉排出的烟气从流化床的底部进入，经过吸收塔底部的文丘里装置，烟气速度加快，并与很细的吸收剂粉末相混合。同时通过RCFB下部的喷水，使烟气温度降低到70～90℃。在此条件下，吸收剂与烟气中的二氧化硫反应，生成亚硫酸钙和硫酸钙，经脱硫后带有大量固体的烟气由吸收塔的上部排出，排出的烟气进入除尘器中，大部分烟气中的固体颗粒都被分离出来，被分离出来的颗粒经过再循环系统大部分返回到吸收塔。

RCFB的控制系统主要通过三个部分实现:

1.根据反应器进口烟气流量及烟气中原始SO2浓度控制消石灰粉的给料量；

2.反应器出口处的烟气温度直接控制反应器底部的喷水量，使烟温控制在70～90℃范围内。喷水量的调节方法一般采用回流调节喷嘴，通过调节回流水压来调节喷水量；

3．在运行中调节床内的固/气比。其调节方法是通过调节分离器和除尘器下所收集的飞灰排灰量，以控制送回反应器的再循环干灰量，从而保证床内必需的固/气比。

3.3RCFB脱硫技术的主要技术特点及指标

3.3.1耗电量在机组容量的0.5～1.0％。脱硫率80％时，为0.6％左右；脱硫效率大于90％时，塔内物料量增加引起系统阻力的增大而使电耗大幅上升。

3.3.2在塔的顶部区域加装了导流板，在塔内加装了紊流装置。

3.3.3脱硫率＞90％，Ca/S为1.2～1.5。石灰活性必须高且稳定，达到T60标准（软缎石灰，四分钟内水温上升60℃）。

3.3.4塔内平均流速4m/s左右。10米左右直径的流化床内流场比较复杂。

3.3.5用消石灰作为脱硫剂。石灰消化后，以消石灰干粉形式送入流化床吸收塔。喷入足够的水分保证脱硫效果，水分越大脱硫率越高。

3.3.6严格控制床温。床温偏低时设备有腐蚀，偏高时脱硫效率及脱硫剂利用率下降。

3.3.7塔内的水分要迅速蒸发掉，以保证灰渣干态排出。

3.3.8在煤的含硫量增加或要求提高脱硫效率时，不增加任何设备，仅增加脱硫剂和喷水量。

3.3.9不另设烟气旁路，当FGD停运时，脱硫塔直接作为烟气旁路使用。

3.3.10在中小电站或工业锅炉上应用较多，300MW机组上国内外仅应用了1套并只有短期运行的经验。

3.3.11RCFB脱硫渣的利用

RCFB烟气脱硫技术吸收剂为钙基化合物，脱硫渣中的主要成分为CaSO3等。但不同电厂的脱硫渣的成份是不一样的，若要有效利用，必须做个案研究。

不包括前除尘器的灰，CaSO3·1/2H2O含量占50±10％，根据德国WULFF公司提供的部分个案研究实例，是可以应用的。国内的南京下关电厂对LIFAC技术的脱硫渣已作了一些个案研究，恒运电厂正准备和凯迪公司合作，开展脱硫灰利用的研究工作。

4石灰石-石膏湿法与干法RCFB比较

4.1工艺技术比较

4.1.1在300MW以上机组FGD上的应用

干法RCFB：国外从小机组放大到300MW机组仅有1台，国内还没有300MW机组的实运装置，仅在中小机组或工业锅炉上有实运装置。

从国内引进FGD的经验来看，各个电厂都有一定的实际情况，设计时也必须满足各个电厂的特定情况。据报道，几家引进CFB的公司在中小机组的示范装置上大多碰到了较严重的问题，经大量长时间调试整改后，有的仍达不到设计要求，有的甚至需更换重要部件，更为严重的机组无法按正常出力运行。

国内唯一的一套RCFB是广州恒运电厂FGD，从运行情况来看，虽然将石灰标准从T60降至T50左右，消化装置仍不能正常运行，目前靠买消石灰维持；除尘器有堵塞等问题，曾造成了电厂停运，但粉尘泄漏较严重；控制系统还不能稳定监测和调控脱硫装置的运行。

石灰石-石膏湿法：已很成熟，国外有各种条件下机组上的运行经验，国内虽然运行实例不多，但国内公司引进的均为国外先进可靠的技术。其市场占有率占电站脱硫装机总容量的85％以上，应用单机容量已达1000MW。国家相关职能部门在组织国内专家充分调研的基础上，提出指导性意见：在新、扩、改300MW机组FGD上或要求有较高脱硫率时，采用石灰石-石膏湿法技术。在火电厂设计技术规程中，也作了同样的规定。

现在大部分设备均可以实现国产化，初始投资大幅降低，备品备件的问题也将得到彻底解决。

4.1.2适用煤种

干法RCFB：据国内各大研究单位的报告及国外的部分应用实例，CFB适用于中、低硫煤。对高硫煤，较难达到环保要求，且投资与运行费用将大幅上升。RCFB是否适应高硫煤的大机组，需进一步论证。

石灰石-石膏湿法：不限。

4.1.3Ca/S比

干法RCFB：脱硫率＞90％时为1.3～1.5。氧化钙纯度要求≥90％，并要有非常高的活性（T60标准），达不到以上要求时，将影响装置的脱硫率及正常运行。

石灰石-石膏湿法：1.01～1.05，一般为1.03，纯度达不到要求时，最终仅影响脱硫副产品石膏的质量。

4.1.4脱硫效率

干法RCFB：稳定运行一般在80％左右，若需要进一步提高，则需降低烟气趋近温差，增加Ca/S和喷水量，但会对下游设备如除尘器、引风机等带来不利影响。

95％的脱硫率对干法技术来讲，已达到高限（国外为90％），当环保要求进一步提高时，改造较困难。

烟气含硫量波动时，因为有大循环灰量，难以灵敏调整控制，脱硫效率难以保证。

石灰石-石膏湿法：一般可在95％以上稳定运行，对环保要求的适应性强。

烟气含硫量变化时，易于调整控制，脱硫效率较稳定。

4.1.5耗电量

干法RCFB：机组容量的0.5～1.0％，脱硫效率在80％左右时，为0.6％左右；当脱硫效率＞90％时，耗电量上升很快，将达到1％左右。

石灰石-石膏湿法：机组容量的1.0～1.5％。

.1.6对ESP（电除尘器）的影响

干法RCFB：初始设计时ESP2负荷很高，进口浓度800g/Nm3（远高于电厂正常电除尘器进口的20～30g/Nm3），ESP2除尘效率将达到99.9875％。随脱硫率的变化增加Ca/S，ESP2负荷急剧增加，其出口含尘浓度能否达标值得考虑。环保要求还将进一步提高，在即将实行的《火电厂污染物排放标准》（征求意见稿）中，火电厂最高允许烟尘排放浓度为50mg/Nm3。

当烟气含硫量变化时，为保证脱硫率，或满足环保要求的不断提高而提高脱硫效率，采取以上降低烟气趋近温差，增加喷水量和Ca/S措施时，将导致ESP低温腐蚀，排灰易粘结（塔壁也易于结灰），严重时，将影响装置的正常运行，在中小机组的运行中是普遍存在的问题。

石灰石-石膏湿法：没有后ESP，无影响。经脱硫塔洗涤后，烟尘总量减少50～80％左右，FGD出口烟尘浓度小于50mg/Nm3。

4.1.7对机组的影响

干法RCFB：因故障停电等原因使CFB停运，会导致塔内固态物沉积，重新启动需清理沉积固态物，由于无旁路，当后ESP和回灰系统发生堵塞进行检修时，机组将停运。

石灰石-石膏湿法：因FGD是独立系统，有旁路，故无影响。

4.1.8对机组负荷的适应性

干法RCFB：负荷的变化会引起烟气流速的变化，从而影响脱硫反应及装置的运行。

石灰石-石膏湿法：较好。

4.1.9水

干法RCFB：石灰消化一般需热水，且水质要求高；无废水排放。

石灰石-石膏湿法：耗水量相对稍多一点，但水质要求不高，可用水源水；仅有少量废水排放。

4.1.10吸收剂制备

干法RCFB：需大批量外购符合要求的T60标准的石灰粉，以目前投运电厂的运行情况来看，石灰消化存在诸多问题，如果采购满足要求的消石灰Ca(OH)2将增加业主采购成本。最大问题是一般较难购买到品质稳定的高活性（T60标准）的石灰粉。RCFB脱硫效果的保证及装置的运行可靠性完全依赖于石灰的高纯度及高活性。

石灰石-石膏湿法：可外购石灰石粉或块料，石灰石块料价格便宜，直接购粉则可大幅度降低投资及耗电量，但相应增加了采购成本。

4.1.11排烟温度

干法RCFB：脱硫率80％左右时为70～90℃，脱硫率提高到95％后要降55～70℃。

石灰石-石膏湿法：GGH出口一般为大于80℃。

4.1.12副产品输送利用

干法RCFB：目前仅适宜用于填坑、铺路，应用价值低。用于其他场合的应用方法还未研究，而且还将是很长一段过程。灰易产生粘结，既影响输送，也影响装置的运行。当脱硫渣排入灰场时，将影响粉煤灰的综合利用。在抛弃过程中需要考虑增设合适的储运设施，同时也增加一定的运输和储存成本。

石灰石-石膏湿法：脱硫石膏质量优于天然石膏，可综合利用，应用价值较高。如采用抛弃法，可节省部分投资，输送也不会有问题。

4.1.13占地面积

干法RCFB：在大容量机组考虑采用1炉1塔时占地较小。

石灰石-石膏湿法：较大。

4.2经济比较

以下以某电厂2×300MW机组烟气脱硫装置为例，脱硫项目建设期按1年计算，运营期按20年计算，采用总费用法对干、湿法方案进行经济比较，总费用低的方案较优。

从“经济比较成果表”可以看出，湿法脱硫方案的总费用略低于干法脱硫方案。因此，从经济比较的角度来看，湿法方案优于干法方案。

5结论和建议

5.1结论

综上所述，湿法与干法相比，技术更加成熟，运行经验更加丰富，脱硫剂供应有保证，脱硫副产品利用好，系统供应商较多；经营费用小，初始投资高，总成本费用较低，全系统本厂占地面积较大。

每个电厂有各自的实际情况，在FGD装置设计上也有不同。方案比选中不仅要考虑干法、湿法的技术因数，还要考虑各种实际存在的问题：如脱硫剂的供应、废渣的处理、对环境变化的适应、政府的规划等。

目前干法烟尘排放量要大于100mg/Nm3，湿法小于50mg/Nm3，均小于现行环保排放标准200mg/Nm3的要求。如果环保政策要求进一步提高脱硫效率，降低出口允许烟尘排放浓度，湿法也比较容易调整改造，而干法效率已到高限，难以实施进一步改造。

篇8

2操作过程

2.1生产前检查

各生产工序检查作业场所是否有清场合格证并在有效期内,检查设备容器具是否有“已清洁”状态标志,计量器具是否有“校检合格证”并在有效期内,检查设备状态是否有“完好”及“待运行”状态标志等［1］。

2.2称量

按批生产指令对物料名称、规格、批号、数量等进行双人复核,确认无误后按批处方量准确称量,经操作人及工艺员、质检员复核无误后转至配制工序［2］。

2.3配制

①取少量纯化水加热至40~45℃,保温,加入盐酸洛美沙星,超声5min,加入纯化水并搅拌使其全部溶解；②将处方量的依地酸二钠加入到盐酸洛美沙星溶液中,搅拌使之溶解,备用［3］；③将处方量的甘油和乙醇加入配液罐中,搅拌使混合均匀,加入上述备用溶液,再加入纯化水至定容量,搅拌30min；④过滤；取样检验。

2.4灌封

①调整装量,标示装量为每瓶5ml,平均装量不低于标示装量,每瓶装量限度不得低于标示装量的93%；②每小时抽查1次装量,如有异常可随时增加抽查装量次数；③抽查拧盖的严密性。剔除不合格品,将合格品与不合格品分别做好标记,并将合格品转入中转站,不合格品单独存放,及时销毁。

2.5待包品检验

质检员取样送检,检验项目为全项检验。

2.6包装

①包装规格：5ml×1瓶×10盒×40中包；②确认使用的包装材料与该产品批包装指令相符；③在药品瓶上贴标签,距瓶底边基线2mm处端正粘贴,不得有皱褶,标签上要求打印批号及有效期至。之后连同1张折好的说明书装入小盒。小盒按照规定打印批号,批号应清晰准确。每10小盒套上收缩膜。收缩膜要平整光洁；④大箱按批包装指令卡印批号,批号应清晰准确［4,5］。将热膜收缩好的中包整齐摆放在大箱中,每箱40中包,并装有装箱单,用胶带封箱,打包呈井字形。

2.7清场

以上各工序在生产结束后按《清场标准管理规程》(SMP-PM-0039-00)的要求进行清场,并填写相应记录。

篇9

1材料与方法

1.1实验材料使用马鲛鱼为原料,采用去头去内脏后部分,清水洗净,再按下面两种不同的工艺进行处理。

传统工艺:采肉一次漂洗回旋筛脱水二次漂洗回旋筛脱水三次漂洗回旋筛脱水精滤螺旋压榨机压榨脱水。

新工艺:采肉线型混合器漂洗管道式滞留室漂洗倾析式离心机预脱水精滤螺旋压榨机压榨脱水。

1.2测定方法

1.2.1固形物含量的测定称取一定量的鱼糜,采用直接干燥法进行测定。

1.2.2凝胶强度的测定将各种鱼糜解冻,加入3.0%食盐,擂溃30min,灌肠后于90℃加热40min使之凝胶化,将样品切成直径2.6cm、高度1.3cm的圆柱体,于NRM-1002A食品流变仪上测定。

1.2.3白度的测定用ZBD型白度仪测定,将工作白度标准板放在试样座上进行白度校正,然后将样品放在试样室测定。

2结果与讨论

2.1漂洗工艺的特点将马鲛鱼用二种不同的工艺处理,比较在不同工艺阶段对漂洗液中固形物回收率的影响,见表1。

由表1可见,在传统工艺中,鱼糜经三次漂洗后固形物损失了29.29%,而经精滤和压榨后,又有16.14%的固形物损失掉,也就是说,总共有45.43%的固形物将在加工中流失掉。其中,有三分之二左右的固形物是在漂洗中流失掉的,而漂洗中固形物的流失又集中在回旋筛的预脱水过程中。为进行预脱水以便于下一次漂洗的有效进行,在回旋筛的圆筒中分布大量直径为0.4mm的小孔,这是造成固形物流失的

主要原因。而改用新的漂洗和预脱水设备后就能有效地降低固形物的流失,由于这类漂洗设备的内部是一个线型混合器,鱼肉和水可在混合器内得到充分的搅拌混合,然后直接输入由许多弯管所组成的滞留室,在滞留室内,随着水流的快速运动,鱼肉颗粒周围产生了小的湍流,从而使鱼肉与水之间进行了充分的交换,可有效地使鱼肉中不需要的水溶性蛋白质和色素等成分溶出。由于这一新工艺中不使用回旋筛预脱水的方法,因而固形物的流失就很少,只有4.91%,比相应的三次漂洗中固形物的损失下降了24.38%。此外,在这一新工艺中,用水量上只比传统的漂洗工艺中一次漂洗用水量稍多一些即可,即鱼肉对水的比例根据不同鱼种控制在1∶6～8范围内,基本上能起到传统工艺中三次漂洗的效果,因而大大减少了用水量,节约了能耗,降低了生产成本。值得一提的是,滞留室的管道还可根据鱼种和漂洗要求的不同而在长度上予以调整,即漂洗白色鱼肉或新鲜鱼可缩短管道,而漂洗血红肉或鲜度稍差的鱼可加长管道,所以这套设备使用方便,尤其适合新鲜原料鱼的加工,因为原料鱼越新鲜,漂洗因素对凝胶强度影响就越小。

2.2倾析式离心机的作用

倾析式离心机的结构如图2所示,用于对漂洗鱼糜进行预脱水,使鱼糜中的固形物与水能有效地分离。

从倾析式离心机的结构来看,它能起到使鱼糜预脱水的作用。固形物在螺杆的转动下被送入狭窄的一端出来,而漂洗水部分则流向相反的一端出来,比较二种不同工艺在精滤后固形物的损失,新工艺中固形物的损失比传统工艺要低22.98%,说明经倾析式离心机预脱水比传统工艺中三次回旋得预脱水对固形物的回收率要高。这主要是因为这类离心机使鱼糜中的固液两相分别从二端出来,其液相中虽能带走一部分固形物,但流失量还是较少,而在回旋筛中,则一部分固形物转出水一起从网孔中流失,所以传统工艺中三次漂洗后的预脱水将使固形物的流失大为增加。从数据结果分析看,用倾析式离心机预脱水其固形物的损失率仅相当于第一次回旋筛预脱水的结果。所以,倾析式离心机在鱼糜生产工艺中的最大作用就是大大降低了固形物的损失,值得推广应用。

2.3鱼糜制品的凝胶强度

将传统的经一、三、五次漂洗和新工艺漂洗后的鱼糜制品的凝胶强度列于表2。

表2凝胶强度的比较

样品漂洗一次漂洗二次漂洗三次新工艺漂洗

凝胶强度(g.cm)195115230217

由表2可知,采用新工艺漂洗后鱼糜制品凝胶强度与二次漂洗的效果相同,仅比三次漂洗的结果下降5.6%。因此,新工艺对凝胶强度稍有影响。

2.4鱼糜制品的白度传统漂洗和新工艺制备的鱼糜制品的白度如表3。

表3白度的比较

样品漂洗一次漂洗二次漂洗三次新工艺漂洗

白度50.253.355.252.6

篇10

Abstract：Thetectnicalflowprocess，equipmenttipeandsituactionofuseareintroduced.Andsomeequipmentsinthemudpoolareimprovedintechnology.

KeyWords：watertreatment；circulatingwater；technicalflowprocess；technologicalimprovement

1、概述

南昌钢铁有限责任公司棒材厂成立投产于2001年1月，是年产60万吨直径为12～32㎜的螺纹钢及直径为18～32㎜的圆钢棒材生产线，该厂自动化程度高、产材产量高，所用的系列冷却水为循环的工业水，并做到全部内部循环、不外排。循环水分为浊水循环、净水循环两个系统，现总用水量2020m3/h，其中浊环水900m3/h，净环水1120m3/h.水处理主要负责冷却水的循环、水质处理、加压、降温等工作。

4、水处理系统概况

4.1浊环水系统

该系统供粗、中、精轧机组、控制水冷装置及冲氧化铁皮等用水。供水量900m3/h.其回水经氧化铁皮沟自流至旋流沉淀池，沉淀后一部分经4M泵加压至车间冲氧化铁皮；另一部分经1-3M泵加压至化学除油器进行除油和二次沉淀处理，除油、沉淀后，进入浊热水池，再用5D泵加压至冷却塔冷却，冷却后自流至浊冷水池，最后用3D、4D泵加压至用户循环使用。

化学除油沉淀器底部污泥用排污阀排出流至污泥池，经污泥泵加压抽至板框压滤机压滤脱水，脱水后泥饼由厂方综合利用。污泥量1300t/a.

4.2净环水系统

该循环系统主要供轧线直流电机、液压、加热炉冷却、进出炉辊道等所需的间接冷却水。经使用后的水只是水温略有升高，经冷却处理后即可使用。净环水量1120m3/h.净环水设施有循环水泵房、吸水井、冷却塔等。

为保证系统水质，系统中设有GSL-22000×7100125t/h自动清洗滤水器进行旁通过滤。

4.3给排水系统设施

4.3.1旋流沉淀池及浊水泵房

漩流池及浊水泵房合建。

浊水泵房内设两组水泵。一组为化学除油器供水泵组，即1、2、3M泵，型号为250LC-32立式长轴泵（Q=480m3/h，75Kw）共三台，两用一备；一组为冲氧化铁皮泵组，即4M泵，型号为200LC2-46立式长轴泵（Q=300m3/h，75Kw）共一台，不设备用泵。并旋流池上部设一抓斗吊钩两用桥式起重机，用于抓取其内的氧化铁皮。

4.3.2化学除油器及污泥脱水间

设有MHCYG-IV型化学除油器3台，设计处理水量Q=400m3/h，N=3Kw.

XMG50/800板框压滤机一台，其中过滤面积S=50㎡，N=5.5Kw.

MY3.2-4-AHA42×3加药装置两条。

4.3.3循环水泵房及水池

循环水泵房及水池呈南北布置，共有四个水池。一个净环水热水池，一个净环水冷水池，一个浊环水冷水池，一个浊环水热水池。泵房内东西布置设有五组共14台水泵。

第一组：净环水热水泵组（1D），将净环水热水池热水抽至净环水冷却塔冷却，再自流至净环水冷水池。泵型号250S-39（Q=485m3/h，N=75Kw）共三台，两用一备。

第二组：净环水供水泵组（2D），将净环水冷水池中的水抽至棒材厂各冷却设备用水点冷却设备后再用管道流至净环热水池。，泵型号250S-65A（Q=468m3/h，N=110KW）共三台，两用一备。

第三组：浊环水供水泵组（3D），将浊环水冷水池的水抽至棒材厂轧机冷却用，再经轧机冲渣沟流至旋流沉淀池。泵型号300S-58A（Q=720m3/h，N=155Kw）共两台，一用一备。

第四组：浊环水穿水冷却供水泵组（4D），将浊环水冷水池的水抽至棒材厂轧机穿水冷却用，再经轧机冲渣沟流至旋流沉淀池。泵型号200S-43×3（Q=288m3/h，N=155Kw）共三台，两用一备。

第五组：浊环水热水泵组（5D），将浊环水热水池热水抽至浊环水冷却塔冷却，再自流至浊环水冷水池。泵型号250S-39（Q=485m3/h，N=75Kw）共三台，两用一备。

泵房屋顶设有两组冷却塔，第一组为净环水冷却塔，型号为MBZ-1共两台，第二组为浊环水冷却塔，型号为MBNW-1共三台。

5、技术改进

从棒材厂投产以来，水处理系统运行正常，水量、水压、水质、水温处理都符合要求，能顺利配合生产需要，满足生产要求。但原设计的污泥池沉积的污泥用污泥泵抽至板框压滤机进行污泥压滤脱水一直是个问题，不能正常进行。原因主要是原设计的抽污泥泵是潜水式的，污泥池没有搅拌设施，排污后污泥沉淀于池底。污泥的主要成分是氧化铁皮，密度大，沉底易结块，很快就将污泥泵头堵死，使得污泥泵不能工作。污泥池的污泥只能靠定期的人工挖掘，既浪费大量的成本，又对环境卫生造成污染，在人工清泥的过程中会影响日常排污工作的开展。

鉴于此，对污泥池进行了改造。将已坏的污泥泵拆除，并安装了一台自控自吸泵于地面作为抽污泥泵，其型号为80NFB-C1（Q=50，N=22Kw）

进水管径DN=80mm，出水管径DN=50mm，吸水管下伸至距污泥池底约0.8米，出水管接至板框压滤机。并在原污泥泵两侧1米处安装两台和污泥泵同样的自控自吸泵用于搅拌污泥，其出水管设计成螺旋式，下伸长至距池底部0.4米，并在螺旋式出水管表面均匀分布直径30mm小孔，以增加出水面积，从而形成螺旋式搅拌。

在操作规程中规定：排污后沉淀30分钟，用清水泵抽掉上部清水，然后开两台搅拌机搅拌30分钟，再开抽污泥泵抽污泥，同时搅拌机泵一直处于搅拌状态，防止污泥沉淀结块，至抽完为止为一操作循环周期。如此循环操作一天进行两次。解决了污泥去除问题。

篇11

1.2试药

麻黄、芍药、细辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子药材（均购于成都市荷花池中药材市场）；磷酸二氢钾、磷酸；甲醇和乙腈为色谱纯。

2方法［2，3］

2.1指标及含量测定方法《中国药典》2005版收载的小青龙汤现有制剂均只以方中的芍药苷为质量控制指标，因此本方保留该质量控制指标。复方中麻黄为君药，因此增加盐酸麻黄碱为质量控制指标。

2.1.1盐酸麻黄碱含量测定方法盐酸麻黄碱对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.83mg于100ml容量瓶中，以甲醇定容，摇匀，精密吸取2ml于25ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

麻黄供试品的制备：精密量取复方提取液适量（相当于麻黄生药0.2g）于已干燥的锥形瓶中，低温挥干，以25ml甲醇溶解，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减少量，摇匀，滤过，精密量取续液1ml，置中性氧化铝柱（100～200目，内径1cm，1.5g）上，以50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于量瓶中，加磷酸1滴，以50%甲醇定容摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

测定方法：C18柱（250mm×4.6mmDiamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（9∶90），以三乙胺调节pH=4.5，检测波长207nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以盐酸麻黄碱峰计，不得低于3000。

盐酸麻黄碱标准曲线的绘制：分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2，4，6，8，10，12，16，20，24μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线。结果见图1。回归曲线Y=1722.7X+39.103，R2=0.9998，盐酸麻黄碱进样量在0.017288～0.207456μg间具有良好的线性关系。

2.1.2芍药苷含量测定方法

芍药苷对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加入量瓶中，甲醇定容，制成60μg/ml的甲醇对照品溶液，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

白芍供试品溶液的制备：精密量取复方提取液适量（相当于白芍生药0.1g），水浴挥干，以35ml稀乙醇转移至50ml量瓶中，超声处理30min，冷却至室温，稀乙醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

测定方法：C18柱（250mm×4.6mm,Diamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（14∶86），检测波长230nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以芍药苷峰计，不得低于2000。

芍药苷标准曲线的绘制：分别吸取芍药苷对照品溶液1，2，3，4，6，8μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线，（见图2）。回归曲线Y=15414X+2.5391，R2=0.9998，芍药苷进样量在0.006～0.048μg间具有良好的线性关系。

2.26种提取工艺的优化研究及结果

2.2.1不同提取溶剂回流提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂，按L9（34）正交表进行实验。因素水平安排按照表1执行，实验按各正交表实施，结果用SPSS11.5作方差分析，确定优化工艺。结果见表2～7。表1不同溶液回流提取工艺因素水平（略）表2以水为溶剂回流提取考察结果（略）表3以水为溶剂回流提取方差分析结果（略）表4以60%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表5以60%乙醇溶剂回流提取方差分析结果（略）表6以95%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表7以95%乙醇为溶剂回流提取方差分析结果（略）

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：提取次数（C）＞提取溶剂量（A）＞提取时间（B），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A2B2C3。

由方差分析结果得，影响因素大小为：提取时间（B）＞提取溶剂量（A）＞提取次数（C），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A3B2C2。

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：提取次数（C）＞提取溶剂量（A）＞提取时间（B），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A3B2C3。

2.2.2不同提取溶剂渗漉提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂，按L9（34）正交表进行实验。因素水平安排按照表8执行，实验按各正交表实施，结果用SPSS11.5作方差分析，确定优化工艺。结果见表9～14。表8不同溶剂渗漉提取工艺因素水平（略）表9以水为溶剂渗漉提取考察结果（略）表10以水为溶剂渗漉提取方差分析结果（略）表11以60%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果（略）表12以60%乙醇溶剂渗漉提取方差分析结果（略）表13以95%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果（略）表14以95%乙醇为溶剂渗漉提取方差分析结果（略）

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：渗漉液量（A）＞渗液速度（C）＞药材粒度（B），A和C因素具有显著性影响，优化工艺为A3B2C3。

由方差分析结果得，影响因素大小为：药材粒度（B）＞渗漉液量（A）＞渗漉速度（C），B因素具有显著性影响，优化工艺为A1B3C1。

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：渗漉液量（A）＞药材粒度（B）＞渗漉速度（C），A因素具有显著性影响，优化工艺为A2B2C1。

2.3不同提取工艺及提取溶剂对提取工艺的影响对比研究

2.3.1不同正交实验因素分析结果见表15。表15不同正交实验结果分析（略）

2.3.2不同优化提取工艺的对比研究按照上述各种优化工艺，分别称取复方药材进行提取试验，以提取液中盐酸麻黄碱和芍药苷的含量为指标加权（权重系数依次为0.6和0.4），综合评价提取工艺。对比不同提取工艺的差异。结果见表16。表16不同工艺验证结果(略)

2.3.3相同方法不同溶剂对提取工艺的影响研究结果见表17。表17不同溶剂时间的比较结果（略）

2.3.4相同溶剂不同提取方法间的比较研究结果见表18。表18不同提取方法比较结果（略）

2.3.5综合评价结果实验表明，在考察范围内，小青龙汤提取工艺优劣顺序为60%乙醇回流提取＞水回流提取＞60%乙醇渗漉＞95%乙醇回流提取＞水渗漉；提取方法对比研究结果表明，回流提取方法效果较渗漉提取方法效果好；提取溶剂对比研究表明60%乙醇为提取溶剂较其他两种溶剂效果好。

3讨论

现有小青龙汤成方制剂只选择了芍药苷为含量控制指标，对于复方制剂的多指标多成分而言，显得质量控制过于单一。本研究从处方构成出发，增加君药麻黄的指标成分盐酸麻黄碱为指标，更多的注重全方的系统性。

实验结果均反应回流提取法较渗漉法的提取效果好，其中提取溶剂又以60%乙醇为佳，这与控制指标的选择有一定的关系，但是是否在药效方面有正变的关系，还需要进行药效学研究。

小青龙汤整体提取的不同工艺比较结果得出，优化提取工艺为12倍量60%乙醇回流提取2次，1.5h/次。所得优化提取工艺合理可行，可作为小青龙汤的提取工艺。

【参考文献】

［1］段富津.方剂学［M］.上海：上海科学技术出版社，2002：25.

［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005.

篇12

三七为五加科植物三七Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎[1]，三七总皂苷是中药三七的有效部位，主要含有三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等达玛烷型三萜皂苷类化合物[2]。现代药理研究证明：三七总皂苷具有多方面的生物活性，主要表现在扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善心肌代谢、抗自由基、抗凝、钙拮抗等方面[3]。

目前三七总皂苷的富集与纯化一般采用大孔吸附树脂来完成[4]，纯化后三七总皂苷的含量达到60%以上。为了提高药物的安全性和有效性，提高其成药原料药的纯度。本实验拟采用氧化铝柱层析对三七总皂苷的纯化物进行精制[5]，并对工艺进行了考察，为进一步的制剂学研究打下基础。

1仪器与试药

1.1仪器与设备

RE52-99旋转蒸器（上海亚荣生化仪器厂）；DK-S22型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）；JA-1003型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限医疗设备厂）；美国Tsp高效液相色谱仪；TspP-2000泵、TspUV-1000UV-VIS检测器；TspPC1000色谱工作站；色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm,大连依利特科学仪器有限公司）。

1.2材料与试剂

三七总皂苷提取物（云南玉溪天然药物有限公司）；三七总皂苷对照品：三七皂苷R1（0745-200008）、人参皂苷Rg1（0703-200015）、人参皂苷Rb1（0704-200115）对照品（中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为二次蒸馏水。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：A为乙腈，B为水；流速：1.0mL·min-1；采用梯度洗脱法，0～8分钟（26:74），8:10～40:40分钟（34:66）；检测波长203nm；柱温：30℃；进样量20μL。

2.2线性范围关系的考察

分别精密称取三七总皂苷对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1各约6.0mg、2.5mg和2.5mg置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积(A)对进样量(μg)进行线性回归，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1回归方程分别为：A=327127.8W－681.2（r=0.9991）；A=406964.1W+787.9（r=0.9991）；A=262563.9W－5498.7（r=0.9996），三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1分别在进样量0.2981～0.6956μg、1.2768～2.9792μg和1.1539～2.6925μg范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。

2.3精密度试验

取含量测定项下对照品溶液，连续进样六次，记录色谱图，量取峰面积，计算平均值及相对标准偏差，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积平均值分别为151792、802039.7和476940.7，RSD分别为0.81%、1.73%和1.62%，结果表明，本方法精密度良好。

2.4供试品溶液的制备

取上柱流出液浓缩至干，精密称定干粉一定量，用甲醇溶解并转溶至10mL量瓶，滤过。精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.5工艺参数的考察

2.5.1洗脱剂浓度的考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（中性氧化铝50g，内径4cm，干法装柱），然后分别用35%、55%和75%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总皂苷含量和收率。

从以上结果可知，当用75%乙醇洗脱时，总皂苷含量最高，但收率太低，而用55%乙醇洗脱时虽然收率比用35%乙醇洗脱时略低，但总皂苷含量高6%左右，因此，洗脱剂确定为55%乙醇。

2.5.2洗脱剂用量考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（中性氧化铝50g，内径4cm，干法装柱），然后用55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。

从以上结果可知，随着洗脱剂用量的增加，得到总皂苷的含量逐渐下降，考虑收率，以10倍量55%的乙醇洗脱比较合适。

2.5.3吸附剂用量考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（柱1：中性氧化铝25g，内径2cm；柱2：中性氧化铝50g，内径4cm；柱3：中性氧化铝100g，内径5cm），然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。

从以上结果可知，随着吸附剂氧化铝用量的增加，收率逐渐降低，而含量呈上升趋势，氧化铝用量为5倍与10倍相比较，前者虽然总皂苷含量略低，但已经大于80%，而且收率较高，因此吸附剂氧化铝的用量确定为5倍。

2.6中试验证结果

取三七总皂苷原料3份，精密称取质量分别为44.4g，42.8g和47.9g，分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，中性氧化铝用量为三七总皂苷的5倍，然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，在60℃以下减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC测定方法，分别测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。

从以上三批中试结果可知，按选定的精制工艺可以制备总皂苷含量大于80%的三七总皂苷原料，且收率大于70%，说明此精制工艺是可行的。

3结论

3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。

3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法—氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6]，大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2005年版二部[S].北京：化学工业出版社，2005:9.

[2]甘烦远.三七的化学成分研究概况[J].中国药学杂志，1992，27(3):128.

[3]ChanP,TomlinsonB.AntioxidantefectsofChinesetraditionalmedicine:focusontrilinoleinisolatedfromtheChineseherbsanchi(Panaxpseudoginseng)[J].JClinPharmacol,2000,40(5):457.