工艺研究论文范文

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从上文的表述中，我们已经知道采油工艺综合研究任重而道远，其重要性不言而喻。它研究的目的主要包含如下几个方面:

(l)对具体油田的工艺技术进行合理而有效的选择，充分提高其适应性与科学性。同时，对相关的技术指标进行科学而又严格的制定，提高操作队伍配置的合理性与针对性。除此之外，还应当充分结合实际情况，制定出一套适应性较强的采油工艺综合实施规划，为相关科研和生产部分的组织工作与生产工作提供有效参考。

(2)通过对采油工艺综合研究进行有效的探讨，可以对各个方案的优缺点进行一定程度的判断，并科学、有效的对工艺方案进行优化选择，并对采油工艺的科学性以及实用性进行有效的保证。

(3)对于采油工艺综合研究来说，它能够对系统工程的各个方面进行统筹规划，对系统内部的各个组成部分进行合理而有效的协调，并增强各个环节之间的配合。一个有效的采油工艺综合研究，必然能够对施工效率进行有效的提高，对重复劳动进行规避。除此之外，它还能够推进有提开采技术的提高，促进管理水平的增进，进而对油田开采的经济效益进行有效的提升。采油工艺综合研究和采油工程中的各个环节联系紧密，是优化油田总体工作的一个重要节点。

采油工艺综合研究的内容

采油工艺综合研究包含了多个环节，首先，它需要对当前状况下的工艺技术进行充分的结合，其次，在此基础之上对油藏采油工艺进行统筹兼顾，最终科学分析研究优化采油工艺。一般情况下，它主要包含如下几个方面的内容:

(l)油井的现状评价。通过对新井的试油试验以及对老井资料层面和生产史层面进行有效的把握，对油井的现状进行全方位的评价，在评价中，需要涉及到完井方法、开采方式、井身结构以及开发方式等内容。然后，对这些方面的优点与缺点进行判断，并进行一定程度的总结。这样一来，就可以为新井的开发策略提供有效的现实依据。

(2)新井完井技术。通过对开发方案以及采油工艺的相关内容进行有效的结合，对新井的井身结构方面、套管的程序、钻井液的使用方面、完井方法方面以及完井液方面内容进行有效的研究，并注重的研究的科学性与针对性。然后，结合固井的质量对其提出新的检测方法以及技术要求。然后在此基础之上对射孔方案进行优化选择，并有效的设定射孔参数。(3)修井技术。对于修井技术来说，它是采油工艺综合研究当中的一个重要组成部分。在开展这一内容之时，一定要充分结合地下的实际环境，然后科学预测未来开采设计的内容和相关工作，并提出针对针对性较强且行之有效的质量要求。

(4)采油金属。对于采油工艺综合研究来说，其最重要的核心内容便是对采油技术的有效研究。针对这一核心内容，需要对采用注采压力的系统进行有效的动态分析和评价，并优化选择自喷管柱的型号，提高油井自喷生产期预测的科学性。

(5)增产技术。对油井的实际情况进行有效的结合，讨论与研究增产方式，计算相关工艺参数，设置所需设备，分析措施的规模以及施工的工艺。

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关键词:均陶装饰创新

时代在发展,人民生活水平在日益提高,而传统均陶堆贴工艺的受众对象是日常生活器皿,当玻璃、塑料等材质的现代生活器皿占据了人民日常生活需求的主流时,均陶民间工艺生存土壤的日益减少,这是社会环境造成的客观因素。但同样是作为“五朵金花”之一的宜兴紫砂陶却在今日的社会生活中迎来了空前繁荣时期,这就不得不令人思考均陶工艺是否自身存在它的艺术局限性了,只有深究它的内在因素,再结合客观环境因素对其改进创新,那样现代均陶工艺才能得到发展振兴。

宜兴传统均陶工艺中存在的艺术局限性有:缺乏艺术性;缺少文化气息;工艺技法单一。既然了解了它的不足,我们就可以针对这些艺术局限性的不足之处对症下药,从而实现现代宜兴均陶工艺的时代创新发展,最终实现它的艺术振兴之路。

1现代宜兴均陶工艺装饰形式的创新

现代宜兴均陶工艺装饰形式与时代生活需求相违背,在日常实用品上被挤出历史舞台,而在艺术工艺品方面又缺少发展与竞争力,因此我们要对现代宜兴均陶工艺装饰形式上进行变革创新,可以从两个方面入手:均陶工艺品的定位方向和均陶工艺品的艺术内涵。

(1)现代宜兴均陶工艺品的需求定位,从生活需求大器皿向生活装饰艺术品过渡。

在现代生活需求中,均陶工艺产品因其质粗体大而受到冷落,市面上又泛滥着粗制滥造的统货,而匮乏有艺术内涵的精致工艺品。因此,我们可以把现代宜兴均陶艺术品的定位方向从生活大器皿向生活装饰艺术品进行过渡,这一点是借鉴紫砂陶的艺术成功之处。

(2)对于现代宜兴均陶工艺品的艺术内涵的发展,我们主要可以从造型上入手。

在传统均陶工艺中,由于它的受众对象是日常生活品、是大器皿,因此均陶工艺品往往等同于简单的陶瓷装饰,装饰内容不重要,因为它与陶瓷造型脱节,与造型缺失关联就使得它仅仅是作为一种装饰美化而存在的。既然我们将要把现代宜兴均陶工艺品定位为生活装饰艺术品、以小器皿为主,那么顺理成章地我们可以把均陶装饰融入陶瓷造型,使它成为陶瓷造型的整体元素,均陶装饰与陶瓷造型相互联系、相互作用、相互影响。

2现代宜兴均陶工艺装饰内容的创新

传统宜兴均陶工艺装饰内容,因其对象是日常生活用品,故而它往往只注重日常实用性,它的均陶装饰多只是美化,多是中华传统文化中的吉祥景物,比如龙凤图腾之类,这类作品装饰内容缺乏时代文化气息,不可能为高层次文人所喜爱,因此它的装饰内容也就缺少文化内涵。我们要对现代宜兴均陶工艺装饰内容进行改进创新,那么我们就要加大它与时代生活的联系性,引入文人文化进而融合,使它富有时代文化内涵。

2.1现代宜兴均陶工艺装饰内容与社会文化的结合

在民间艺术历史上,宜兴均陶工艺装饰内容与社会文化的结合并非没有,在传统宜兴均陶工艺装饰内容题材的选材上就有戏文类题材和话本小说题材。“画中要有戏,百看才不腻”,民间艺术流传的这句谚语就曾被用来诠释宜兴历史上均陶工艺,明清时期鼎盛的苏州昆剧艺术与宜兴均陶装饰工艺的结合,还有以明清时代文学作品人物场景为题材选择的宜兴均陶装饰工艺等,它们都可以看作是宜兴均陶工艺与社会文化结合的历史。

我们今天谈现代宜兴均陶装饰工艺题材的创新变革,不是照搬宜兴紫砂陶的成功而是借鉴,虽然两者材质工艺都有区别,但现代宜兴均陶工艺与诗书画的结合未尝不可,这也只是提议与尝试,我们根本的目的则是加大宜兴均陶与社会文化的结合程度,想通过这样的尝试使宜兴均陶工艺更富有文化内涵而重新被大众人民所喜爱追捧。

2.2现代宜兴均陶工艺装饰内容与时代生活的结合

回顾宜兴均陶工艺的发展史,我们可以发现它有着与时代生活的结合的传统,建国后出现的政治题材的均陶工艺,再到更早的传统均陶工艺中的神话题材、宗教题材、祥瑞图案题材等,无不是与当时人们时代生活需求相符的例子,大器皿的生活需求才有了传统均陶工艺品的普遍“大器”,更直接的传统均陶工艺装饰内容的生活题材中的“春兰秋菊”、“松鼠葡萄”、“秋菊蟹肥”等等,它们都很好地记录了宜兴均陶工艺与时代生活结合的历史。

但是时代变了,现代社会生活中出现了历史上不曾有的更多的现代元素,然而宜兴均陶艺术的发展却没有跟上时展的步伐,在现代宜兴均陶工艺品中还是比较少见现代生活元素的一些东西,这当然不符合自然发展规律。因此,在现代宜兴均陶工艺的发展方向中,我们可以更大胆地把现代生活元素引入其中,这不仅仅是主观的艺术创新更是时代生活发展的必需。

3现代宜兴均陶工艺装饰技法的创新

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DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信试验仪器有限公司）；WF117型中草药粉碎机（天津天斯特仪器有限公司）；GR-200电子天平（日本AND）；LD5-10型低速离心机（北京京立离心机有限公司）；WF-2000型微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；Cary50型紫外可见分光光度计（美国瓦里安公司）等。

1.2实验方法

1.2.1齐墩果酸的提取将烘干后的女贞子用中草药粉碎机粉碎，过60目筛，备用。准确称取女贞子果干粉1.0000g，以一定体积分数的乙醇作为提取剂，按设定好的料液比（g/mL）加入锥形瓶中，并置于微波快速反应器中，在一定的微波温度、微波时间、微波功率下进行提取。提取完成后减压抽滤，收集滤液并用相同体积分数的提取剂定容，精确量取8mL提取液于3000r/min的离心机中离心10min。上清液备用、待测。1.2.2最大吸收波长的确定取一干燥的具塞试管，加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g香草醛用冰乙酸溶解并定容至100mL），再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。置于60℃水浴中加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置，用于空白对照。准确移取0.2mL齐墩果酸标准品溶液（准确称取齐墩果酸标准品0.02g，用无水乙醇定容至100mL，配得浓度为0.2mg/mL的标准溶液）置于具塞试管中，80℃水浴加热挥去标准品溶液中的溶剂。挥干溶剂后，按上述实验方法操作，用空白对照进行紫外光谱分析，测定最大吸收波长，测定结果如图1所示。确定550.00nm为齐墩果酸的最大吸收波长。1.2.3标准曲线的绘制准确移取1.2.2中配制的齐墩果酸标准品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL分别置于试管中并标号，加热挥去溶剂，加入0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入0.8mL高氯酸，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。以空白试剂作为参比溶液，用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，绘制标准曲线。齐墩果酸浓度在8.6142~34.1004μg/mL范围内线性关系良好。1.2.4计算提取率准确量取1.2.1中的待测液0.2mL于具塞试管中，80℃水浴下挥去溶剂。挥干溶剂后，在具塞试管中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，计算提取率。

2结果与讨论

2.1单因素实验

2.1.1微波温度对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波温度分别为40、50、60、70、80℃，并固定乙醇体积分数为90%，微波时间3min，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表1可知，在40~60℃的范围内，微波温度升高，齐墩果酸提取率增大。这可能是由于分子间相互摩擦碰撞增大，从而加快溶剂扩散速率。当温度超过60℃时，齐墩果酸结构遭到破坏，提取率下降。综合考虑，微波辅助提取温度60℃为宜。2.1.2料液比对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14（g/mL），并固定乙醇体积分数为90%，微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。料液比增加，齐墩果酸提取率随之增加。当料液比超过1∶10（g/mL）时，提取率增加很缓慢。在保证一定提取率的前提下，溶剂越少越好，从而降低成本。综合考虑，微波提取料液比1∶10（g/mL）为宜。2.1.3微波时间对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波时间分别为1、2、3、4、5min，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度60℃，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表3可知，在1~3min的范围内，微波时间增加，齐墩果酸提取率呈上升趋势。当提取时间超过3min后，提取率呈下降趋势，这可能是由于齐墩果酸长时间受热导致结构被破坏，导致提取率下降。综合考虑，微波提取时间3min为宜。2.1.4微波功率对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波功率分别为100、200、300、400、500W，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度为60℃，微波时间为3min，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。在100~300W的范围内，微波功率增大，齐墩果酸提取率呈上升趋势，这是由于超声对细胞膜的破坏作用增加，齐墩果酸溶出速率加快，提取率也随之增大。当微波功率超过300W时，局部温度过高，导致齐墩果酸结构被破坏，提取率也随之降低。综合考虑，微波提取功率300W为宜。2.1.5乙醇体积分数对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，乙醇溶液的体积分数分别为75%、80%、85%、90%、95%，并固定微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，并测定吸光度，计算提取率。在75%~90%的范围内，乙醇体积分数越大，齐墩果酸提取率随之增大。这是由于齐墩果酸溶于乙醇而不溶于水，乙醇体积分数越大，溶剂的极性越弱，有利于齐墩果酸的溶出。当乙醇体积分数超过90%时，色素等杂质的溶出也会增加，从而导致齐墩果酸提取率下降。综合考虑，乙醇体积分数90%为宜。

2.2响应面法实验与结果

2.2.1实验设计根据响应面SAS[5-6]的设计原理，综合单因素实验数据选择微波温度（X1）、料液比（X2）、微波时间（X3）、微波功率（X4）、乙醇体积分数（X5）为考察因素，设计五因素三水平的响应面分析方法进行优化实验，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。回归模型具有高度的显著性(P<0.01)，说明方程与实际情况拟合较好，能够反应提取率与各因素之间的关系。失拟项不显著（P>0.05），说明其它因素对实验影响很小。同时，设定的五个因素中，料液比、乙醇体积分数对提取率有极显著影响。微波温度、微波时间及微波功率二次项为极显著统计水平，表明三因素对提取率有重要的曲面影响。虽然微波温度、微波时间、微波功率对提取率影响不显著，但是微波温度和微波时间，料液比和微波时间、微波功率和微波时间的交互作用有极显著的影响，表明实验因素对提取率的影响并非简单的线性关系。各因素对提取率的影响顺序为X5(乙醇体积分数)>X2（料液比）>X3（微波时间）>X4（微波功率）>X1（微波温度）。综合一次项和交互项结果表明，当料液比减少时，应增加微波时间。微波温度减少时，应增加微波时间。微波功率减少时，应增加微波时间。从而获得较高的提取率。由表9结果可知，一次项、二次项、交互项均对实验影响极显著，模型的误差较小，可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析和预测。其相关系数R2=0.9419，说明实验所选择的五个变量对响应值的影响已达94.19%，其他影响因素对提取率的因素可忽略不计。由SAS程序预测最佳工艺为微波温度61.865℃、料液比为1∶10.644（g/mL），微波时间为2.914min、微波功率为284.312W，乙醇体积分数为90.937%。预测最大提取率为2.119%，且最大值处于稳定点。2.2.3验证实验为方便实际操作并考虑微波快速反应系统的可操作性，将最优参数调整为：体积分数为91%的乙醇溶液，微波温度62℃，微波时间3min，微波功率300W，料液比为1∶11（g/mL）。此条件下对女贞子果中齐墩果酸进行3次平行提取实验，齐墩果酸平均提取率为2.105%。与预测提取率误差为0.014%，实验结果可靠，具有一定的实际预测性。

篇4

织物的地位于公元5世纪左右发生了根本性变化，也就是当以“均田法”之名而著称的土地制度建立时，将它们纳入到一种直到那时尚仅仅由粮食和贷币组成的财税收入的范畴中。我们没有必要在此于有关确定使“粮民”获得可耕地的程序问题上过分耽搁了，同时也无须在需要知道这些条例在何种程度上可以被确实落实的棘手问题上长篇大论了。反之，最重要的却是要强调从此之后被接受交纳第三种税(调)的布帛那几近于货币的地位，这里确实是指生丝绸帛，但同样也有诸如线麻和芝麻那样的粗纤维织物。除了暂时分配给农民的谷物田(露田)之外，他们还会分到种植纺织原料的田，根据地区不同而分别称作“桑田”或“麻田”，它们形成了“永业田”。养蚕业当时在比当代要辽阔得多的土地上实施，因为它明显能大大升值。线麻和苎麻的较粗纤维仅仅在那些已证明无法生产丝绸的地区才做为替代品而被接受。用已被接受的织物来纳税，同样也获得了官方事实上的承认，它们从此之后被确定了一种法定的价格。在家庭基本经营内部，种植粮食作物、纺织纤维和织物生产的结合，使中世纪的中国农民变成了“农民一手工业者”，这与西方社会所熟悉的农民一牧民则大相径庭。但我还必须指出，当时是植树才使农民的所有权合法化了。其它某些目前则很难提供明确答案的问题，则涉及到了中世纪农村社会内部的性别地位问题。一方面，如果大家还记得养蚕女工在其中嬉戏的野生桑林与耕田距离较远的话，那么在耕田中种植桑树的新技术则将养蚕业与谷物种植业更为密切地联系起来了，可能有助于将女子们置于一种更为直接的社会控制之下。此外，大家于上文已经看到，与纺织业有关的生产活动在古代就已经变成了在性别间进行劳动分工的对象，它们被人深信不疑地视为女性劳动。这就导致女子们获得了对男子们的某种经济平等地位，她们在一种布匹几乎具有货币地位的经济中成了织物独有的生产者。

中世纪的中国人绝非是对棉花一无所知，他们可能从汉代起，在后来成为丝绸之路的道路沿途进行开拓的第一阶段时，就已经发现了棉花。他们后来利用赴佛教圣地方向朝山进香的机会，与南亚和东南亚的关系日趋密切起来时，又在这些地区重新发现了棉花。由于经常往来于唐朝那国际性大都市的大客商以及在东南港口的胡族骆驼队商人贩运的货物，棉织品传到了中国。这些布匹织物被视为具有异国情调的珍异物，可以达到很高的价格。但在仍是高质量的丝绸大批流向西方的时代，这些布绝不会引起消费者们的注意。早在晚唐，棉花这种作物就已在福建省被引种成功，但棉织品的首次风靡只能断代为宋元两朝。当时生丝的生产和丝绸的制造又缩退到了某些地区，而这些地区在这段时间内又变成了中国经济发展的动力。

由棉逐渐取代麻的过程首先应被重新置于一种广泛的经济和体制的背景中。正如陈钟毅和赵同于其《中国棉业史》中所指出的那样，麻被取代的过程大致开始于北宋时代，当时的中国人口首次突破l亿大关，而进入了一个人口增长达几个百分点的阶段。考虑到人均耕地拥有量的减少，但由于引入占婆早熟品种的水稻以及推广双季稻，粮食产量不断增加。这样一来，农民们便被迫用很大比重的耕田种植谷物以及他们更喜欢的油麻品种。相反，其用途仅限于生产纤维的苎麻却开始衰落。因此，从麻向棉(一种直到当时始终在荒芜得难以改良的沙土地上种植的植物)的过渡。在早期的一段时间内，可以使人收回部分麻田，并且将之改造为粮田。因此，对于一个已经是人口集密的农民阶级来说，棉花的种植从此之后将代表着一次实施收益要大得多的商品农业的机会，因为在同样的土地面积上，棉田收获的棉花纤维数量要明显高于麻田所提供的纤维量。最后，棉花的种植可以使人不必去忧患麻田所特有的那些生态条件的限制。因为在沤麻劳作时，泡制麻杆则必须在炎热的气候中进行，同时还必须拥有活水。由此而产生了移植棉花的颇有意义的可能性。做为一种当年生植物，棉花适应了北方比较干旱的地区。

这种或然性在许多方面都是新颖的，明显受到了出自近期演变的启发。在这种演变之中，经济作物(首先是棉花)是一种将重点放在粮食自足上的农业政策的首当其冲的受害者。这种比较不会使研究当代农业问题的经济专家们感到惊讶。但它也只能不深不透地解释这种形势的复杂性，因为它似乎是低估了与农具有关的各种技术状况。棉花在中国社会中获得成功的缓慢程度，确实应与涉及到加工纺织纤维而使用的“土工具”的落后程度有关。两种操作技巧显得特别棘手：脱棉籽壳和纺纱。因棉纤维要比中国女子(由她们完成主要任务)所习惯的那种纤维短得多。意味深长的是，我们发现了加工棉花工艺的两条主要传播渠道：“南路”自东南亚起，经云南和海南岛；“西路”则取道于河西走廊。由于棉花传播的重要时代恰恰相当于元朝由蒙古人入主中原的时代，所以也由此而引起了一系列的工艺借鉴问题。在这样的背景下，由一名女子黄道婆在长江三角洲地区传播棉花加工工艺的“神话”传说，可以被视为由赐婚于当地内附政权的汉公主在西域和吐蕃传播丝绸以及与缫丝织锦的故事记述(无疑也是神话般的)之对衬。有关黄道婆的故事，在传播一种“外来”工艺方面很明确，她是种植和纺织棉花的倡导者，可能是从海南岛黎族那里学到其技术的。黎族是一个接近于东南亚的“南岛人”的土著集团。

然而，我们应该指出，与蚕丝和线麻的加工相反，对棉花纤维的加工仅仅需要有一种轻巧的工具，而当时的纺麻则是以纺车来完成的，甚至有时要装上叶轮并以水力传动。经济史学家吴承明津津乐道地将这种方法比定为工业化之前的机械化的初始。弹棉花纤维时使用的器械相反却要简单得多，一般仅由一人操纵。轧棉机主要是由两根木辊子或铁辊子组成，安装在一个木框中，其中的一个辊子固定而另一个则要由一根手柄转动，专门弹棉花纤维的弓子之末端是一根装在木架上的具有弹性的木杆，甚至还固定在操纵者背部的腰带上。带有一根或两根轴的纺车以脚踏而传动，窄织布机则分别带有或者根本没有梭子。此时，颇有意义的是，我们甚至可以说这些器械在数世纪期间从未发生过变化。与这些机器颇为相近似的模型被雕刻在做为已断代为自元至明的多部农技论著的插图中了。这些设备一直使用到20世纪中叶。虽然棉织品的生产是一种要比做为养蚕或种麻业之特征发达得多的劳动社会分工化的对象，但我们也只能说它仅有很少的专业特征。相反，在纺纱方面，生产率确实很低。吴承明估计，平均需要4天的劳动才可以纺织一匹约3平方米左右的标准布匹，平均需要结成一组的两个男工(或女工)一整天的劳动。布匹的后整理(染布和缩绒)只运用于上乘质量的棉纺品，形成了一种“工业”劳动，于此当然是使用了该词的现代之前的意义。这两种最后的工序一般都是在城市中由专业工人在动用资本的专业化作坊中完成的，特别是由用来采购缩绒的巨石的资金，这些巨石的重量可以多达两吨并代表着一种真正的投资。

有关加工棉花的手工业之地理分布的研究，导致我们更倾向于注意另外一种真正是社会制度的因素，它们似乎未引起上述作家们的注意。由我根据吴承明辑录的各种记述而复原的那些地图清楚地说明：一方面是优质棉织品的生产集中到了少数地区，另一方面是丝绸和棉织品的生产中心之间的互补性。这种专业分工绝非是偶然的结果，也不是自主经济机制的产物，而完全是出自于对“调”(布帛税)的分配。正如崔瑞德(D.Twitchett)曾指出的那样，生丝和丝绸的生产地域从唐代后半叶起就开始收缩，最终集中到了“江南”以及某些得天独厚的地区，诸如成都(四川)盆地和广东(珠江)三角洲等地。我们由此便可以得出结论认为，大部分省份从此之后就只能生产“劣质”的纱或布了，无论是指丝线还是麻布都一样。明初的税制改革沉重地打击了苏州和松江诸府，因为这些府曾因在中国东南要寒支持朱元璋的主要对手张士诚而获罪。由于这一事实，松江地区植棉业的发展，被普遍地与该府的沉重税务负担联系起来了，或者至少是与允许将部分税收改用棉花交纳的做法联系起来了。明朝政府一举赋予了这种纺织纤维一种与丝绸并驾齐驱的地位。

我下面的看法将涉及到棉织品所获得的成功，它做为一种摆脱了在高贵纺织品丝绸与仅供穷人使用的由麻或苎麻纺织成的布匹之间平分天下的织物。众所周知，粗棉布特别受到农民的喜爱，尤其是在夏季闷热而潮湿时更以其轻薄而受青睐，在冬季严寒时又以其保暖性而倍受钟情；它们以其莫列顿双面绒呢(Mole—tonne)服装的形式出现，既比传统的褐布(毛织布)舒适便利，又比皮袄价格便宜。同时，细棉布的出现可能形成了丝绸的一种取代物，原则上严格地供上层阶级的成员享用。然而，我们饶有兴味地针对这一问题而指出，中国在很长时间以来就奠定了其丝绸手工业和瓷器的优势，这是该国维持着几乎是一种垄断性的出口产品，其生产程序(至少在瓷器问题上是这样的)始终严加保密。中国人在18世纪期间已开始发展出口“印花棉布”(细棉布，原产印度，在中国则一般均以“南京花布”之名而著称)，以至于中国工匠于1780年左右缺乏原料，而广州的商人便通过西方贸易公司(特别是英国东印度公司)，而开始进口数额巨大的印度纤维和纱。

此时棉花这种作物远非仅供应地方市场并向农民提供现款的经济作物。虽然继19世纪的历史大转折时代之后，棉花在很大的一部分国土上变得很普遍了，加工棉花的劳动可能会确保五分之二的家庭获得额外收入，其纤维可以为大部分平民提供衣着。但却存在着一种地理性的专业化生产，同时在或致力于种植或从事纺纱织布的两种地区之间形成了一种明显差别。大家都会发现，在相同面积的土地上，植棉能确保一种比种植粮食作物高数倍的收入。棉花最早种植于包括长江三角洲不适宜种植水稻的沙土高地的地区，其种植区沿一个圆形弓带延伸，从京城地区北京一直延伸到中原的东北端、山东与河南省，甚至还到达长江的中游(武昌盆地、江西省北部与湖南)。于此同时，来自西域的棉花逐渐地征服了中国西北边睡的绿洲，特别是黄河河套与鄂尔多斯地区。

如果大家参阅吴承明的复原，那么加工棉花的手工作坊于清代则形成了帝国经济经营业务的第2个分支，面对当时只占国内货币收入7％的养蚕业来说，相差甚远。这位作家认为，在前夕，棉布的总产量已增至3．15亿匹布，也就是说每个居民占约3/4匹布。然而，当养蚕业成为一种主要是转向市场的生产行业时，与棉花的生产和加工有关的业务却首先在于满足个人的需要。大部分农民都保存其皮棉以用于缝制粗布衣。加工棉花棗去籽脱皮和弹花一般都是由流动劳工就地完成的。他们携带其工具于秋收后前去上门服务。纺纱以及有时还可能包括织布在内的劳动，同样也于村庄中就地完成，它们在那里占用了部分女性劳动力。各种年龄的人混杂在一起，甚至包括幼童。当地利用窄织机织布，所生产的3/4的棉纱都供当地农民消费，大部分农民都不利用其土布经商，而仅仅是出售他们多余的皮棉或以棉套或棉线的形式出售。这第2种选择仍然是首先涉及到居住在由吴承明的论著中统计到的l0个主要织布中心之一周围的家庭。对于以布的形式而获得的产品，唯有质量上乘的棉布才得以跻身于国家级市场。它只代表尚不及全部产品半数的数量，也就是说可能有1．5亿匹布出自江南织造厂，那里的松江、常熟和无锡的三大中心(围绕着本身却在致力于丝绸生产的苏州)形成了豪华手工业企业的一条带状地区。在中国民族经济的轴心之一，以及与世界经济建立了直接联系的极少数地区之一苏州，集中了浆布车间，当时的主要纺织品批发商均居住在那里。我们还将指出，所有这些城市均位于最古老的单一棉花种植区附近。在吴承明著作中已经考证清楚的其它7个中心，则分布在最新发展的棉花种植区之间。它们在当时只具有一种区域性的意义。然而，那里存在着来自北方和中原地区棉纱的大量流通，其最终目的地是由南方沿海谙省组成的，那里本来都不适宜种植棉花，但却拥有纺织劳动的大量熟练劳力，其经济越来越转向世界市场。从18世纪末开始，广州地区便开始摆脱国内的流通渠道而储备(可能是很便宜地)进口的印度棉花，它们是由与英国东印度公司有联系并从事“从印度到印度”的贸易船舶运载而来的。总而言之，我们的这位作家始终认为，在之前的数十年间，与棉花有关的交易始终占有对外巨额贸易1/2的份额，这与丝绸和茶叶相比较，则处于遥遥领先的地位。

篇5

1冲制片齿轮的技术难点

用板、条、带、卷料一模成形，直接冲制出各种齿型、不同模数和带孔或不带孔、轮辐加厚或减薄的圆形、扇形与特定任意形状的片齿轮等，其冲压加工的技术难点如下：

(1)齿型冲切面即齿廓啮合面质量，往往因材质金相组织结构不良、不到位和模具刃口出现不均匀磨损等因素而使冲件冲切面塌角过大，塌角深度超过25%T；冲切面完好率不足75%，低于Ⅳ级而影响使用；冲切面局部毛刺过大，难以彻底清除；冲切面的整体表面粗糙度值大于RA1.6“m，无后续加工工序时小于RA1.6”m，就无法使用。

(2)料厚t<1mm的小尺寸片齿轮，尤其当t≤0.5mm时，各种精冲方法都难以加工；用高精度普通冲模冲制，冲切面质量，特别是冲切面表面粗糙度值如何减小到符合要求。

(3)小模数片齿轮，如模数m<0.25mm的渐开线片齿轮，其冲裁模齿形冲切刃口，包括凸模与凹模的齿形刃口在冲裁过程中，要承受较大的压力载荷，容易出现崩刃、压塌、局部过量磨损……，冲制的工件，齿顶部位塌角大，料厚减薄明显，而且模数越小减薄越严重。在齿顶刃口处过量磨损而失效。也有在齿根圆的位

(4)所有冲制片齿轮的冲模，寿命都很低。多数都置，凸模出现了裂纹。由于齿形模数小，节圆上的齿宽B远小于零件料厚，冲裁时凸模齿形部位的压力峰值数倍于凸模的平均压应力，因而大幅度增加了齿形部位的摩擦力以及由此产生的成倍磨耗，必然导致冲模提前刃磨。

(5)料厚t≥1mm-3mm的薄板片齿轮，多采用各种精冲方法，直接从原材料冲制成品片齿轮零件。由于模数小，节圆齿宽B大多都小于t，多数仅为B≤60%T，甚至40%T或更小。不仅凸模齿形承载压力大，而且冲出齿形齿顶部位减薄，塌角深达20%T-25%T，软料更为严重。

(6)片齿轮的齿形精度、整体的线性尺寸精度以及齿形外廓与孔，尤其是中心孔的同轴度、轮辐群孔的位置度等，受冲压工艺、冲模结构型式、冲模制造精度的制约；冲件材料的力学性能对冲切面质量影响较大。采用连续冲裁工艺冲制的带孔或轮辐厚度与齿形不同需要减薄轮辐或齿形部位的工件，可采用多工位连续冲压工艺：先在压形打扁减薄的工位内外两旁边切口，容纳多余材料及料厚减薄增大的面积，而后才能精冲孔或扩孔、精冲齿形，与只有冲裁工位的连续冲裁模一样，精准的定位系统是确保工件形位精度的关键。齿形与尺寸精度则主要靠提高制模精度保证。

2超薄料片齿轮的冲制

料厚t≤0.5mm的片齿轮，采用V形齿圈强力压板精冲，即FB精冲有难度，特别是t≤0.3mm时，因标准齿圈的V形齿最小高度hmIN为0.3mm，压入材料过深会将材料咔断，故不能实施精冲。其他精冲方法，如对向凹模精冲，也不能精冲t≤0.5mm的零件。这些厚度不大的各种材料的片齿轮，特别是t≤0.5mm-1mm或更薄一些的片齿轮，仪表产品中使用较多。

下文笔者举例一种与安徽电影机械厂合作，在普通压力机上推广应用精冲技术而设计的精冲模结构之一。该模具为电影放映机输片齿零件在普通压力机上进行精冲的固定凸模式FB精冲模。该模具有推件滞后结构，能避免因滑块回程将工件推入废料腔内而刮坏断面的缺陷，确保精冲件的断面质量。

推件滞后机构由硬橡胶圈、球面接头、调节垫和碟形弹簧组成。当上模上行时，硬橡圈把模柄弹起，碟形弹簧放松，推件块不动。上模继续上行，通过杠杆的作用使推件块动作，推出工件。使用这种机构时需严格控制反推加压行程及对模深度，否则会损坏推件块或碟形弹簧。该模具采用通用模架，更换模芯，可冲制不同的工件。

对于t≤0.5mm的片齿轮，使用高精度普通全钢冲模，冲制薄料、超薄料零件，只要制模精度高、冲裁间隙小、冲裁刃口锋利，也能获得高质量零件。

精冲件与普通冲裁件相比，冲切面光洁、平整，表面粗糙度值一般为RA0.63!m-0.25∮m；尺寸精度可达IT7-9级。而普通冲裁件冲切面质量随料厚t增加，波动很大：t=1mm时，其表面粗糙度值为RA3.0-3.2∮m；T≤0.5mm时，可达RA2.5m-2.0m，尺寸精度可达IT9-10级。因此，对于料厚t<1mm的片齿轮零件，尤其t≤0.5mm的片齿轮零件，推荐采用图5所示高精度固定卸料导板式冲裁模或连续冲裁模冲制片齿轮，可以收到精冲效果，达到IT8-IT9级冲压精度。3薄板与中厚板片齿轮的冲制

料厚t>1mm-3mm的薄板与t>3mm-4.75mm中厚板片齿轮零件，当投产批量达到大批大量生产的水平，推荐采用FB精冲，即用V形齿圈强力压板精冲工艺加工。实施FB精冲，采用专用CNC精冲机组，不仅效率高、自动化

程度高、操作安全性高，更主要的是以人为本，劳动强度低，无噪声与污物对环境污染，精冲在封闭空间进行，外扩散噪声控制在85dB(A)以下。专用CNC精冲机或成套CNC精冲机组过去一直靠进口，价格高昂，维修技术要求高，配套水、电、空调、压缩空气等动力系统及设施投资巨大，专用精冲机与CNC精冲机国内也有几家生产，售价仍觉偏高。建议外委协作加工。同时，对于尺寸不大的小型精冲件，也可用特殊结构的冲模，在普通压力机上实施FB精冲。

下图所示是齿弧板零件在专用CNC精冲机上精冲的冲孔——落料复合冲裁精冲模。该模具采用顺装-结构型式，齿圈压板件6亦是冲裁凸模件13的导板，虽采用滑动导向导柱模架，但有嵌装在模座沉孔中的V形齿圈压板为内嵌式凸模导向，两者原本同轴度极好，导向也可达到零偏差或接近零偏差导向，精度极高。

4厚板齿轮、凸轮与类似零件的精冲、整修及后续加工

料厚超过t≥4.75mm的片齿轮，如果产量达到成批和大量生产的水平，采用CNC专用精冲机组生产最合算，不仅仅是发展与深化了科学发展观的理念，坚持以人为本的宗旨，获得巨大经济技术效益和良好的社会与环保效益，而且确保冲压生产安全，消除了多项安全隐患。所以，推广厚板零件，包括片齿轮、凸轮、棘轮等，用精冲工艺生产，扩大无削加工范围，使冲压生产技术得到提升。

目前国内已有内江锻压机床厂、徐州特种锻压设备厂、武汉华夏精冲公司等企业制造多种规格的精冲机。其性能比世界一流的瑞FEINTOOL公司CNC精冲机有一些差距，但实际使用效果还不错，其售价也远低于进口机。用国产精冲机实际精冲，效益也会很好的。对普通冲裁的齿轮、凸轮、棘轮等零件，经过后续整修获得高的尺寸与形位精度、光洁平整的冲切面。实践证明，该工艺行之有效。对于厚板高精度片齿轮等零件，不仅可行，而且经济，特别适合小型零件的多品种生产。

诸如凸轮、多边形型板、标准孔板、基座等精冲件，厚度虽都较大，一般t≥4.75mm属于厚板零件，但其外廓形状简单，有利于冲裁后整修加工。微间隙整修变形过程有些类似的负间隙整修工艺，用于形状简单、材料强度不大的低碳钢、有色金属零件加工，效果很好。例如有种模具是采用负间隙修整，凸模、凹模间负间隙为(0.1-0.2)T，凹模刃口带有小圆角，其圆角半径取R0.05-R0.1mm。卸料板既起卸料作用又起毛坯的定位作用，故下端面离凹模刃面应小于料厚(约取0.8T)，以保证毛坯定位，又能排屑。排屑需用压缩空气吹掉。由于凸模刃口大于凹模刃口，故用两限位柱，以防凹、凸模的刃口啃伤。整修完毕，工件没有全部挤入凹模，由下一个工件整修时将它全部推入并推出凹模。

篇6

1概述

烟气脱硫是电厂控制SO2排放的主要技术手段，目前已达到工业应用水平的烟气脱硫技术有十余种，大致可以分为干法和湿法，但能在300MW以上大容量机组使用的成熟脱硫工艺并不多。根据国内目前的实际应用推广情况，国内各大脱硫公司已投运的300MW级机组烟气脱硫装置均为石灰石/石膏湿法。干法技术在国内300MW大容量机组上全烟气、高脱硫率还没有运行示例。最近武汉凯迪股份公司正在推广德国WULLF的RCFB（内回流循环流化床）技术，该技术在国外2000年曾有1套在300MW机组上投运，3个月后停运，现国内有1套刚开始在恒运电厂1×210MW机组上投运。另有1套已投运的CFB脱硫，运用于小龙潭1×100MW机组。

以下对湿法和干法两种工艺流程，全烟气、高脱硫率下的技术、经济进行了综合比较。

2石灰石/石膏湿法脱硫技术流程特点

石灰石/石膏湿法脱硫技术是目前世界上技术最为成熟、应用业绩最多的脱硫工艺，应用该工艺的机组容量约占电站脱硫装机总容量的85％以上，应用单机容量已达1000MW。其脱硫副产物—石膏一般有抛弃和回收两种方法，主要取决于市场对脱硫石膏的需求、石膏质量以及是否有足够的堆放场地等因素。

湿法工艺技术比较成熟，适用于任何含硫量的煤种和机组容量的烟气脱硫，脱硫效率最高可达到99％。

国内各家公司分别引进了世界上先进的几家大公司的湿法工艺技术：B&W（巴威）、斯坦米勒、KAWASAKI（川崎）、三菱、GE、DUCON，都能根据电厂的实际情况设计出最佳的工艺参数。

2.1石灰石/石膏湿法工艺流程

石灰石/石膏湿法脱硫工艺采用价廉易得的石灰石作脱硫吸收剂，石灰石经破碎磨细成粉状与水混合搅拌制成吸收浆液，也可直接用湿式球磨机将20mm左右的石灰石磨制成吸收浆液。当采用石灰吸收剂时，石灰粉经消化处理后加水搅拌制成吸收浆液。在吸收塔内，吸收浆液与烟气接触混合，烟气中的SO2与浆液中的碳酸钙以及鼓入的氧化空气进行化学反应被脱除，最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经除雾器除去带有的细小液滴，经气气加热器（GGH）加热升温后排入烟囱。脱硫石膏浆液经脱水装置脱水后回收。由于吸收浆液的循环利用，脱硫吸收剂的利用率很高。

电厂锅炉烟气进入FGD，通过升压风机加压，经GGH降温至约100℃后进入吸收塔，吸收塔脱硫效率为96～99％，整个系统的脱硫效率不低于90％。从吸收塔出来的净烟气温度约为47℃，经GGH升温至80℃后从烟囱排放。

该工艺原理简单，工艺技术比较成熟，脱硫效率和吸收剂的利用率高，即Ca/S=1.03时，脱硫效率大于95％，能够适应各种煤种，适应大容量机组，运行可靠，可用率高，副产品石膏具有商业价值。

2.2石灰石/石膏湿法脱硫技术主要技术特点及指标

2.2.1脱硫效率高，一般不低于90％，最高可以达到99％。

2.2.2脱硫剂利用率高，达90％以上。Ca/S比低，只有1.01～1.05，国内现正在实施的的几个工程均不大于1.03。

2.2.3吸收塔采用各种先进技术设计，不仅解决了脱硫塔内的堵塞、腐蚀问题，而且改善了气液传质条件，从而提高了塔内脱硫效率，减少了浆液循环量，有效降低了浆液循环泵的功耗。目前脱硫岛电耗一般为机组装机容量的1～1.5％。

2.2.4喷淋空塔内烟气入口采用向下斜切式入口，烟气由下自上流动，延长了气体分布路径，不仅有利于气体分布均匀，而且由于气体的翻腾形成了湍流，更有利于气液的传质传热。

2.2.5采用计算机模拟设计，优化脱硫塔及塔内构件如喷嘴等的布置，优化浆液浓度、Ca/S比、浆液流量等运行指标，可以保证脱硫塔内烟气流动和浆液喷淋均匀，以最小的消耗取得最好的脱硫效果。

2.2.6根据烟气含硫量，采用不同层数（2～4层）的浆液喷淋层，确保取得最佳的脱硫效果。

2.2.7塔内设置氧化空气分布系统，采用塔内强制氧化，氧化效果好。

2.2.8喷淋层采用交叉联箱布置，使喷淋管道布置更合理，降低了吸收塔高度。

2.2.9采用机械搅拌。

2.2.10废物得到良好的处理，其中废渣变成了优质石膏，完全可以取代高品位的天然石膏。废水采用回用技术，可以达到零排放。

2.2.11稳定性高，适应性强，可靠性99％以上。

2.2.12应用多、运行经验丰富。

3干法RCFB脱硫工艺脱硫技术流程特点

干法有LIFAC（炉内喷钙尾部增湿活化）、CFB（循环流化床）等工艺，在国家有关部门的技术指南、火电厂设计规程上均限于在中小机组或老机组上实施。CFB最早由德国鲁奇（LURGI）公司开发，目前已达到工业应用的CFB法工艺有三种：LURGI公司的CFB、德国WULFF公司的RCFB（内回流式烟气循环流化床）、丹麦FLS公司的GSA（气体悬浮吸收），国内分别由龙净环保、凯迪电力、龙源环保等公司引进，目前多在中小机组上运用，其中只有WULFF公司的RCFB技术向300MW机组上推广，所以本文中作比较的干法仅指RCFB。

3.1RCFB的发展历史

循环流化床(CFB)的发展历史其实很长。循环流化床CFB烟气净化工艺的实验室技术研究开发工作开始于1968/1969年，1970～1972年CFB烟气净化工艺在德国电解铝厂获得应用，烟气流量为15,000m3/h。1985～1987年，首台CFB烟气脱硫示范装置在德国一家燃褐煤电站得到应用，处理烟气量为40万m3/h（相当于30万机组气量的四分之一），采用消石灰为脱硫剂。在此基础上，各公司分别又开发出了上述新一代CFB脱硫工艺（第三代）。

3.2RCFB脱硫工艺流程

RCFB工艺主要采用干态的消石灰粉作为吸收剂，由锅炉排出的烟气从流化床的底部进入，经过吸收塔底部的文丘里装置，烟气速度加快，并与很细的吸收剂粉末相混合。同时通过RCFB下部的喷水，使烟气温度降低到70～90℃。在此条件下，吸收剂与烟气中的二氧化硫反应，生成亚硫酸钙和硫酸钙，经脱硫后带有大量固体的烟气由吸收塔的上部排出，排出的烟气进入除尘器中，大部分烟气中的固体颗粒都被分离出来，被分离出来的颗粒经过再循环系统大部分返回到吸收塔。

RCFB的控制系统主要通过三个部分实现:

1.根据反应器进口烟气流量及烟气中原始SO2浓度控制消石灰粉的给料量；

2.反应器出口处的烟气温度直接控制反应器底部的喷水量，使烟温控制在70～90℃范围内。喷水量的调节方法一般采用回流调节喷嘴，通过调节回流水压来调节喷水量；

3．在运行中调节床内的固/气比。其调节方法是通过调节分离器和除尘器下所收集的飞灰排灰量，以控制送回反应器的再循环干灰量，从而保证床内必需的固/气比。

3.3RCFB脱硫技术的主要技术特点及指标

3.3.1耗电量在机组容量的0.5～1.0％。脱硫率80％时，为0.6％左右；脱硫效率大于90％时，塔内物料量增加引起系统阻力的增大而使电耗大幅上升。

3.3.2在塔的顶部区域加装了导流板，在塔内加装了紊流装置。

3.3.3脱硫率＞90％，Ca/S为1.2～1.5。石灰活性必须高且稳定，达到T60标准（软缎石灰，四分钟内水温上升60℃）。

3.3.4塔内平均流速4m/s左右。10米左右直径的流化床内流场比较复杂。

3.3.5用消石灰作为脱硫剂。石灰消化后，以消石灰干粉形式送入流化床吸收塔。喷入足够的水分保证脱硫效果，水分越大脱硫率越高。

3.3.6严格控制床温。床温偏低时设备有腐蚀，偏高时脱硫效率及脱硫剂利用率下降。

3.3.7塔内的水分要迅速蒸发掉，以保证灰渣干态排出。

3.3.8在煤的含硫量增加或要求提高脱硫效率时，不增加任何设备，仅增加脱硫剂和喷水量。

3.3.9不另设烟气旁路，当FGD停运时，脱硫塔直接作为烟气旁路使用。

3.3.10在中小电站或工业锅炉上应用较多，300MW机组上国内外仅应用了1套并只有短期运行的经验。

3.3.11RCFB脱硫渣的利用

RCFB烟气脱硫技术吸收剂为钙基化合物，脱硫渣中的主要成分为CaSO3等。但不同电厂的脱硫渣的成份是不一样的，若要有效利用，必须做个案研究。

不包括前除尘器的灰，CaSO3·1/2H2O含量占50±10％，根据德国WULFF公司提供的部分个案研究实例，是可以应用的。国内的南京下关电厂对LIFAC技术的脱硫渣已作了一些个案研究，恒运电厂正准备和凯迪公司合作，开展脱硫灰利用的研究工作。

4石灰石-石膏湿法与干法RCFB比较

4.1工艺技术比较

4.1.1在300MW以上机组FGD上的应用

干法RCFB：国外从小机组放大到300MW机组仅有1台，国内还没有300MW机组的实运装置，仅在中小机组或工业锅炉上有实运装置。

从国内引进FGD的经验来看，各个电厂都有一定的实际情况，设计时也必须满足各个电厂的特定情况。据报道，几家引进CFB的公司在中小机组的示范装置上大多碰到了较严重的问题，经大量长时间调试整改后，有的仍达不到设计要求，有的甚至需更换重要部件，更为严重的机组无法按正常出力运行。

国内唯一的一套RCFB是广州恒运电厂FGD，从运行情况来看，虽然将石灰标准从T60降至T50左右，消化装置仍不能正常运行，目前靠买消石灰维持；除尘器有堵塞等问题，曾造成了电厂停运，但粉尘泄漏较严重；控制系统还不能稳定监测和调控脱硫装置的运行。

石灰石-石膏湿法：已很成熟，国外有各种条件下机组上的运行经验，国内虽然运行实例不多，但国内公司引进的均为国外先进可靠的技术。其市场占有率占电站脱硫装机总容量的85％以上，应用单机容量已达1000MW。国家相关职能部门在组织国内专家充分调研的基础上，提出指导性意见：在新、扩、改300MW机组FGD上或要求有较高脱硫率时，采用石灰石-石膏湿法技术。在火电厂设计技术规程中，也作了同样的规定。

现在大部分设备均可以实现国产化，初始投资大幅降低，备品备件的问题也将得到彻底解决。

4.1.2适用煤种

干法RCFB：据国内各大研究单位的报告及国外的部分应用实例，CFB适用于中、低硫煤。对高硫煤，较难达到环保要求，且投资与运行费用将大幅上升。RCFB是否适应高硫煤的大机组，需进一步论证。

石灰石-石膏湿法：不限。

4.1.3Ca/S比

干法RCFB：脱硫率＞90％时为1.3～1.5。氧化钙纯度要求≥90％，并要有非常高的活性（T60标准），达不到以上要求时，将影响装置的脱硫率及正常运行。

石灰石-石膏湿法：1.01～1.05，一般为1.03，纯度达不到要求时，最终仅影响脱硫副产品石膏的质量。

4.1.4脱硫效率

干法RCFB：稳定运行一般在80％左右，若需要进一步提高，则需降低烟气趋近温差，增加Ca/S和喷水量，但会对下游设备如除尘器、引风机等带来不利影响。

95％的脱硫率对干法技术来讲，已达到高限（国外为90％），当环保要求进一步提高时，改造较困难。

烟气含硫量波动时，因为有大循环灰量，难以灵敏调整控制，脱硫效率难以保证。

石灰石-石膏湿法：一般可在95％以上稳定运行，对环保要求的适应性强。

烟气含硫量变化时，易于调整控制，脱硫效率较稳定。

4.1.5耗电量

干法RCFB：机组容量的0.5～1.0％，脱硫效率在80％左右时，为0.6％左右；当脱硫效率＞90％时，耗电量上升很快，将达到1％左右。

石灰石-石膏湿法：机组容量的1.0～1.5％。

.1.6对ESP（电除尘器）的影响

干法RCFB：初始设计时ESP2负荷很高，进口浓度800g/Nm3（远高于电厂正常电除尘器进口的20～30g/Nm3），ESP2除尘效率将达到99.9875％。随脱硫率的变化增加Ca/S，ESP2负荷急剧增加，其出口含尘浓度能否达标值得考虑。环保要求还将进一步提高，在即将实行的《火电厂污染物排放标准》（征求意见稿）中，火电厂最高允许烟尘排放浓度为50mg/Nm3。

当烟气含硫量变化时，为保证脱硫率，或满足环保要求的不断提高而提高脱硫效率，采取以上降低烟气趋近温差，增加喷水量和Ca/S措施时，将导致ESP低温腐蚀，排灰易粘结（塔壁也易于结灰），严重时，将影响装置的正常运行，在中小机组的运行中是普遍存在的问题。

石灰石-石膏湿法：没有后ESP，无影响。经脱硫塔洗涤后，烟尘总量减少50～80％左右，FGD出口烟尘浓度小于50mg/Nm3。

4.1.7对机组的影响

干法RCFB：因故障停电等原因使CFB停运，会导致塔内固态物沉积，重新启动需清理沉积固态物，由于无旁路，当后ESP和回灰系统发生堵塞进行检修时，机组将停运。

石灰石-石膏湿法：因FGD是独立系统，有旁路，故无影响。

4.1.8对机组负荷的适应性

干法RCFB：负荷的变化会引起烟气流速的变化，从而影响脱硫反应及装置的运行。

石灰石-石膏湿法：较好。

4.1.9水

干法RCFB：石灰消化一般需热水，且水质要求高；无废水排放。

石灰石-石膏湿法：耗水量相对稍多一点，但水质要求不高，可用水源水；仅有少量废水排放。

4.1.10吸收剂制备

干法RCFB：需大批量外购符合要求的T60标准的石灰粉，以目前投运电厂的运行情况来看，石灰消化存在诸多问题，如果采购满足要求的消石灰Ca(OH)2将增加业主采购成本。最大问题是一般较难购买到品质稳定的高活性（T60标准）的石灰粉。RCFB脱硫效果的保证及装置的运行可靠性完全依赖于石灰的高纯度及高活性。

石灰石-石膏湿法：可外购石灰石粉或块料，石灰石块料价格便宜，直接购粉则可大幅度降低投资及耗电量，但相应增加了采购成本。

4.1.11排烟温度

干法RCFB：脱硫率80％左右时为70～90℃，脱硫率提高到95％后要降55～70℃。

石灰石-石膏湿法：GGH出口一般为大于80℃。

4.1.12副产品输送利用

干法RCFB：目前仅适宜用于填坑、铺路，应用价值低。用于其他场合的应用方法还未研究，而且还将是很长一段过程。灰易产生粘结，既影响输送，也影响装置的运行。当脱硫渣排入灰场时，将影响粉煤灰的综合利用。在抛弃过程中需要考虑增设合适的储运设施，同时也增加一定的运输和储存成本。

石灰石-石膏湿法：脱硫石膏质量优于天然石膏，可综合利用，应用价值较高。如采用抛弃法，可节省部分投资，输送也不会有问题。

4.1.13占地面积

干法RCFB：在大容量机组考虑采用1炉1塔时占地较小。

石灰石-石膏湿法：较大。

4.2经济比较

以下以某电厂2×300MW机组烟气脱硫装置为例，脱硫项目建设期按1年计算，运营期按20年计算，采用总费用法对干、湿法方案进行经济比较，总费用低的方案较优。

从“经济比较成果表”可以看出，湿法脱硫方案的总费用略低于干法脱硫方案。因此，从经济比较的角度来看，湿法方案优于干法方案。

5结论和建议

5.1结论

综上所述，湿法与干法相比，技术更加成熟，运行经验更加丰富，脱硫剂供应有保证，脱硫副产品利用好，系统供应商较多；经营费用小，初始投资高，总成本费用较低，全系统本厂占地面积较大。

每个电厂有各自的实际情况，在FGD装置设计上也有不同。方案比选中不仅要考虑干法、湿法的技术因数，还要考虑各种实际存在的问题：如脱硫剂的供应、废渣的处理、对环境变化的适应、政府的规划等。

目前干法烟尘排放量要大于100mg/Nm3，湿法小于50mg/Nm3，均小于现行环保排放标准200mg/Nm3的要求。如果环保政策要求进一步提高脱硫效率，降低出口允许烟尘排放浓度，湿法也比较容易调整改造，而干法效率已到高限，难以实施进一步改造。

篇7

1）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合后（按一定比例）用油压机或等静压压制成工艺所需的形状，用高于自熔性金属合金熔点的温度下，进行烧结；

2）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合烧结，是利用自熔性金属合金与氧元素结合能力的差异，将金属从其氧化物中置换出来，形成氧化物陶瓷／铁基耐磨复合材料；

3）将自熔性金属合金熔液熔渗到陶瓷预制体多孔之中。上述方法只能生产小型复合材料块，无法将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上难度很大。此工艺经济性稍差。

2研究方向

氧化物陶瓷铁合金复合材料性能优良，但与大型结构件复合复合困难，制备过程比较复杂。虽然，现有工艺解决了一些问题，在制作单个氧化物陶瓷铁合金复合材料上等研究取得了一定的进展，在实际应用领域但仍未开发出适合实际的产品。因此，需要研究开发出适合的新型制备工艺。我们主要研究方向是如何将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上，重点在能降低成本、实现大规模生产进行研究探讨。

3实施方法

1）合金耐磨预制件制成工艺：将氧化物陶瓷颗粒与自熔性合金粉末按比例用机械进行充分混合，依据用户产品结构不同设计不同的模具，在油压机下将合金耐磨预制件压制制成特定形状，如柱状、条状、块状、蜂窝状等；

2）冶金工艺：将耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作的实体模具内用真空冶金铸造工艺进行复合铸造。利用金属母液的温度将合金耐磨预制件烧制成型并与合金耐磨预制件形成冶金结合面。该工艺设备投资小、工艺简单、金属母体与耐磨预制件冶金结合面良好。

4工艺过程

1）将粒径为8目的氧化物陶瓷颗粒10%、粒径为30目的氧化物陶瓷颗粒39%、粒径为60目的氧化锆陶瓷颗粒48%与自熔性铁基合金粉末7%，使用水溶性树脂4%机械混合均匀得混合物，放入油压机中用模具压制成型然后放入80°C的烘箱中烘干得到耐磨预制件；

2）将耐磨预制件在800℃的箱式炉中进行排胶；

3）将排胶后的耐磨预制件涂抹硬钎剂；

4）将涂抹硬钎剂的耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作成为与要生产铸造的零件结构、尺寸完全一样的实体模具内；

篇8

现在电子元器件的封装更新换代越来越快，电路板上的元件越来越少，越来越密，管脚越来越细，电路板越来越小。而且电路板上大量使用表面贴装元件，倒装芯片等元件，这无一例外的说明了电子工业已朝向小型化、微型化方面发展，手工焊接难度也随之增加，在焊接当中稍有不慎就会损伤元器件，或引起焊接不良，所以工作人员必须对焊接原理，焊接过程，焊接方法，焊接质量的评定，及电子基础有一定的了解。

电烙铁是焊接中最常用的工具，作用是把电能转换成热能对焊接点部位进行加热焊接是否成功很大一部分是看对它的操控怎么样了。一般来说，电烙铁的功率越大，热量越大，烙铁头的温度也越高。像我们对硬件改造选用20W的内热式(30-40W外热式)电烙铁足够了，使用功率过大容易烧坏元件，一般二极管、三极管结点温度超过200℃就会损坏。一般最恰当的必须在1.5～4s内完成一个元件的焊接。

现在常用的电烙铁有外热式和内热式两种，外热式电烙铁热效率高，加热速度快。内热式电烙铁功率较高，使用方法相同，但据笔者经验发现在市场上内热式电烙铁的配件较多（主要是不同种类，不同价格的内热式烙铁头在市场采购容易），所以建议使用内热式电烙铁。在许多文献中都有阐述，如果电烙铁尖被氧化后，要用小刀等刮除前端氧化层。笔者认为现在市场上普通价格的烙铁尖（外层有电镀层）都有防氧化层，在使用时不能刮，否则影响使用寿命，如果烙铁尖上有氧化层，要用湿透的吸锡海绵擦拭干净，后马上镀锡防止再次氧化。

助焊剂能使焊锡和元件更好的焊接到一起，一般采用得最多的是松香和酒精的混合物。现在使用的焊锡丝中，有一部分焊锡丝中心是空芯的内有助焊剂，使用这种焊丝作业时不用再另外使用助焊剂了，但如果是要焊接或修理的电路板焊点管脚表面已经变乌氧化，最好使用少量的助焊剂来加强焊接质量。

另外还有一些必不可少辅助工具，烙铁架，吸锡器，镊子，偏口钳，毛刷等，烙铁架应该是在其底座部分有一个或二个槽(用于放吸锡海绵)的专用架子，而并不是随便的架子，这样可以随时擦拭烙铁尖，方便使用。吸焊器可以帮你把电路板上多余的焊锡处理掉。

现在的电路板上主要有两大类元器件，一类是直插式引脚式元件，另一类是贴片类元件。以下就按这两大类，元件来具体的说一说每类元件的焊接方法。

1.直插引脚式元件焊接方法：

1.1烙铁头与两个被焊件的接触方式。

接触位置：烙铁头应同时接触到相互连接的2个被焊接件（如焊脚与焊盘），烙铁一般倾斜30-45度，应避免只与其中一个被焊接件接触。当两个被焊接元件受热面积相差悬殊时，应适当调整烙铁倾斜角度，使烙铁与焊接面积大的被焊接元件倾斜角减小，使焊接面积较大的被焊件与烙铁的接触面积增大，热传导能力加强。如LCD拉焊时倾斜角在30度左右，焊麦克风、马达、喇叭等倾斜角可在40度左右。两个被焊件能在相同的时间里达到相同的温度，被视为加热理想状态。

接触压力：烙铁头与被焊件接触时应略施压力，热传导强弱与施加压力大小成正比，但以对被焊件表面不造成损伤为原则。

1.2焊锡丝的供给方法

焊锡丝的供给应掌握3个要领，既供给时间，位置和数量。

供给时间：原则上是被焊件升温达到焊料的熔化温度是立即送上焊锡丝。

供给位置：应是在烙铁与被焊件之间并尽量靠近焊盘。

供给数量：应看被焊件与焊盘的大小，焊锡盖住焊盘后焊锡高于焊盘直径的1/3既可，焊点应呈圆锥形。

1.3焊接时间及温度设置

1.3.1温度由实际使用决定，以焊接一个锡点1-4秒最为合适，最大不超过8秒，平时观察烙铁头，当其发紫时候，温度设置过高。

1.3.2一般直插电子料，将烙铁头的实际温度设置为（350~370度）；表面贴装物料（SMT），将烙铁头的实际温度设置为（330~350度），一般为焊锡熔点加上100度。

1.3.3特殊物料，需要特别设置烙铁温度。LCD连接器等要用含银锡线，温度一般在290度到310度之间。

1.3.4焊接大的元件脚，温度不要超过380度，但可以增大烙铁功率。

1.4焊接注意事项

1.4.1焊接前应观察各个焊点(铜皮)是否光洁、氧化等，如果有杂物要用毛刷清理干净在进行焊接，如有氧化现象要加适量的助焊剂，以增加焊接强度。

1.4.2在焊接物品时,要看准焊接点，以免线路焊接不良引起的短路。

1.4.3如果需要焊接的元件是塑壳等不耐热封装，可以在元件本体上涂无水酒精后进行焊接，以防止热损伤。

1.4.4在焊接后要认真检查元件焊接状态，周围焊点是否有残锡，锡珠、锡渣。2.贴片式元件焊接方法：

2.1在焊接之前先在焊盘上涂上助焊剂，用烙铁处理一遍，以免焊盘镀锡不良或被氧化，造成不好焊，芯片则一般不需处理。

2.2用镊子小心地将QFP芯片放到PCB板上，注意不要损坏引脚。使其与焊盘对齐，要保证芯片的放置方向正确。把烙铁的温度调到300多摄氏度，将烙铁头尖沾上少量的焊锡，用工具向下按住已对准位置的芯片，在两个对角位置的引脚上加少量的焊锡，仍然向下按住芯片，焊接两个对角位置上的引脚，使芯片固定而不能移动。在焊完对角后重新检查芯片的位置是否对准。如有必要可进行调整或拆除并重新在PCB板上对准位置。

2.3开始焊接所有的引脚时，应在烙铁尖上加上焊锡，将所有的引脚涂上焊锡使引脚保持湿润。用烙铁尖接触芯片每个引脚的末端，直到看见焊锡流入引脚。在焊接时要保持烙铁尖与被焊引脚并行，防止因焊锡过量发生搭接。

2.4焊完所有的引脚后，用助焊剂浸湿所有引脚以便清洗焊锡。在需要的地方吸掉多余的焊锡，以消除任何可能的短路和搭接。最后用镊子检查是否有虚焊，检查完成后，从电路板上清除助焊剂，将硬毛刷浸上酒精沿引脚方向仔细擦拭，直到焊剂消失为止。

2.5贴片阻容元件则相对容易焊一些，可以先在一个焊点上点上锡，然后放上元件的一头，用镊子夹住元件，焊上一头之后，再看看是否放正了;如果已放正，就再焊上另外一头。如果管脚很细在第2步时可以先对芯片管脚加锡，然后用镊子夹好芯，在桌边轻磕，墩除多余焊锡，第3步电烙铁不用上锡，用烙铁直接焊接。当我们完成一块电路板的焊接工作后，就要对电路板上的焊点质量的检查，修理，补焊。符合下面标准的焊点我们认为是合格的焊点:

（1）焊点成内弧形(圆锥形)。

（2）焊点整体要圆满、光滑、无针孔、无松香渍。

（3）如果有引线，引脚，它们的露出引脚长度要在1-1.2MM之间。

（4）零件脚外形可见锡的流散性好。

（5）焊锡将整个上锡位置及零件脚包围。

不符合上面标准的焊点我们认为是不合格的焊点，需要进行二次修理。

（1）虚焊：看似焊住其实没有焊住，主要原因是焊盘和引脚脏，助焊剂不足或加热时间不够。

（2）短路：有脚零件在脚与脚之间被多余的焊锡所连接短路，亦包括残余锡渣使脚与脚短路。

（3）偏位：由于器件在焊前定位不准，或在焊接时造成失误导致引脚不在规定的焊盘区域内。

（4）少锡：少锡是指锡点太薄，不能将零件铜皮充分覆盖，影响连接固定作用。

（5）多锡：零件脚完全被锡覆盖，即形成外弧形，使零件外形及焊盘位不能见到,不能确定零件及焊盘是否上锡良好.。

（6）锡球、锡渣：PCB板表面附着多余的焊锡球、锡渣，会导致细小管脚短路。

篇9

植物油料大多来源于植物的种子，含有人体所必需的不饱和脂肪酸如亚油酸、亚麻酸、油酸等，是关系国计民生的重要大宗农产品。我国是世界上最大的食用油需求国和世界第一大食用油生产国。入世以来，我国植物油行业面临着巨大的冲击：降低关税、扩大市场准入、取消出口补贴和逐步放开贸易权，进口完全实行市场化自由竞争。2004年我国植物油进口量达到历史最高水平，引来社会各界对植物油市场的关注和忧虑，植物油生产领域如何改进提取工艺，提高国际竞争力就显得十分迫切。本文在此背景下就植物油的提取工艺及最新研究进展作以综述。

1传统植物油提取工艺

传统植物油提取工艺主要有压榨法和浸出法两种。

1.1压榨法

压榨法是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，目前是国内植物油脂提取的主要方法。压榨法适应性强，工艺操作简单，生产设备维修方便，生产规模大小灵活，适合各种植物油的提取，同时生产比较安全。按照提油设备来分，压榨法提油有液压机榨油和螺旋机榨油两种。液压榨油机又可以分为立式和卧式两类，目前广泛使用的是立式液压榨油机。

压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，豆粕中蛋白质变性严重，油料资源综合利用率低。

1.2浸出法

浸出法是一种较先进的制油方法，它是应用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中油脂被萃取出来的一种方法，多采用预榨饼后再浸提。

在我国，采用直接浸出或预压榨浸出工艺的植物油脂每年超过800万吨，这些油几乎全部使用的是6号溶剂油，其主要成分为六碳的烷烃和环烷烃，沸点在60～90℃（发达国家用的工业己烷，沸点在66.2～68.1℃）。由于6号溶剂油是从石油中提炼的的产品，而今石油能源短缺，市场价格居高不下，而且剩余的高沸点溶剂对饼粕食用卫生安全质量有影响，因此人们不得不考虑开发替代溶剂。目前国内已经有人开始丙烷、丁烷等作为溶剂提取小麦胚芽油的研究，这种方法适合一些特种油脂的分离提取，油脂中有效成分不被破坏，所得的蛋白粕可以用于深加工，有很好的发展前景。还有进行油料生胚挤压膨化后直接进行浸出制油的研究，生坯挤压膨化后，多孔性增加，酶类被钝化，溶剂对料层的渗透比和排泄性都大为改善，浸出速率提高，混合油浓度增大，浸出毛油品质提高，出油率大大提高。国外生胚膨化浸出工艺已广泛应用，我国对这一技术的研究和应用也有了较大的进展。

浸出法具有出油率高，粕中残油率低，劳动强度低，生产效率高，粕中蛋白质变性程度小，质量较好，容易实现大规模生产和生产自动化等优点。其缺点为浸提出来的毛油含非油物质较多，色泽较深，质量较差，且浸出所用溶剂易燃易爆，而且具有一定毒性，生产的安全性差以及会造成油脂中溶剂的残留。

2新研究开发的植物油脂提取工艺

2.1水代法

水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要是将热水加到经过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把油脂代替出来，故名为水代法。这种提油方法是我国劳动人民从长期的生产实践中创造和发明的。目前，水代法主要用于小磨香油的生产。水代法提油的工艺有很多优点：提取的油脂品质好，尤其是以芝麻为原料的小磨香油；提取油脂工艺设备简单，同时能源消耗少；还有就是水代法以水作为溶剂，没有燃爆的危险，不会污染环境，并且可同时分离油和蛋白质。但主要缺点为出油率低于传统浸出法，在浸提过程中易污染微生物。

2.2水酶法

水酶法提油是一种较新的油脂与蛋白质分离的方法，它将酶制剂应用于油脂分离，通过对油料细胞壁的机械破碎作用和酶的降解作用提高油脂的提取率，与传统提油工艺相比水酶法提油工艺具有处理条件温和，工艺简单、能耗低、并且能同时得到优质的植物油脂和纯度高、再利用性强的蛋白质等优点。国外在这方面的研究较早，1983年Fullbrook等人用蛋白水解酶和对细胞壁有降解作用的酶从西瓜籽、大豆和菜籽中制取油脂和蛋白质，大豆油回收率可达90%，菜籽油为70%~72%；1986年McGlone等人用聚半乳糖醛酸酶、a-淀粉酶和蛋白酶提取椰子油，油脂收率为74%~80%；1988年Sosulski对Canola油料进行酶解预处理后再进行己烷浸出，可明显缩短浸出时间，提高浸出效率；1993年Sosulski等人对Canola油料先进行酶处理后再进行压榨，未经酶处理的Canola压榨出油率仅为72%，经过酶处理后可达90%~93%；1996年CheMan等人用纤维素酶、a-淀粉酶、聚半乳糖醛酸酶和蛋白酶对椰子进行水酶法提油，油脂收率为73.8%。国内王瑛瑶、王璋等进行了水酶法提取花生蛋白质和花生油的研究。这些研究为水酶法应用于同时进行油脂和蛋白质的分离作了理论上和实践上的尝试。

2.3反胶束萃取技术

一般将表面活性剂溶于水中，并使其浓度超过临界胶束浓度(CMC)时会形成聚集体，这种聚集体属于正常胶团；若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中并使其浓度超过临界胶束浓度便会形成与上述相反的聚集体，即反胶束，因此反胶束就是指分散于连续有机溶剂介质中的包含有水分子内核的表面活性剂的纳米尺寸的聚集体，也称逆胶束或反胶团。在反胶束中，表面活性剂的非极性尾在外，与非极性的有机溶剂接触，而极性头在内形成一个极性核。根据相似相溶原理，该极性核具有溶解极性物质的能力，如蛋白质、酶、盐、水等分子。如果极性核溶解了水之后就形成了“水池”，此时反胶束也称为溶胀的反胶束。

用反胶束系统萃取分离植物油脂和植物蛋白质的基本工艺过程为，将含油脂和蛋白质的原料溶于反胶束体系，蛋白质增溶于反胶束极性水池内，同时油脂萃取入有机溶剂中，这一步称为前萃，然后用水相，通过调节离子强度等，使蛋白质转入水相，离心分离，实现反萃。这样将传统工艺的提油得粕再脱溶的复杂冗长流程，改进为直接用反胶束系统分离油脂和蛋白质，工艺过程大为缩短，能耗大为降低。反胶束分离过程中，蛋白质由于受周围水层和极性头的保护，蛋白质不会与有机溶剂接触，从而不会失活。避免了传统方法中蛋白质容易变性的缺点。国内的对这方面也作了一些研究：程世贤等人用反胶团提取大豆中的蛋白质和豆油，结果表明大豆蛋白质的萃取率最高达96.9%，豆油的萃取率为90.5%；陈复生、赵俊庭等人用反胶束体系进行了萃取花生蛋白和花生油的研究，得出了用反胶束体系同时萃取植物油脂和植物蛋白是可行的结沦，并得出了最佳工艺参数；陈复生等人对经反胶束萃取法得到的豆油脂肪酸成分与常用的溶剂萃取法进行了比较。这些研究为反胶束法用于分离植物油脂提供了一定的理论基础。

2.4超临界CO2萃取法

超临界CO2萃取方法是利用超临界流体具有的优良溶解性及这种溶解性随温度和压力变化而变化的原理，通过调整流体密度来提取不同物质。超临界CO2萃取植物油脂具有许多优点，如工艺简化，节约能源；萃取温度较低，生物活性的物质受到保护；CO2作为萃取溶剂、资源丰富、价格低、无毒、不燃不爆，不污染环境。

近三十年来，国外在超临界CO2萃取植物油脂的基础理论研究和应用开发上都取得了一定的进展。对超临界CO2提取大豆油、小麦胚芽油、玉米胚芽油、棉籽油、葵花籽油、红花籽油等都做了系统的研究，制造出容积超过10000L的提取装置，并在特种油脂方面己有工业化生产。我国科技界对超临界流体萃取技术也倍加关注，国家自然科学基金委员会也对其进行了大力支持，短短几年内，我国在超临界流体萃取的工艺方面进行了大量的研究，并积累了许多有价值的经验。我国对超临界流体萃取的应用研究主要集中在食品、香料、中草药、色素等的精制和提纯，例如：超临界CO2萃取大豆油、小麦胚芽油、玉米胚芽油、棉籽油、葵花籽油、红花籽油、葡萄籽油等种子油脂；超临界CO2萃取薄荷醇、茉莉精油、桂花精油等；超临界CO2萃取砂仁、当归油、银杏黄酮、卵磷脂、丹参、幽醇、大黄酸、番茄红色素、银杏叶花青素等。在提取设备方面，己生产出了1L~1000L的超临界CO2提取装置，但对这些萃取工艺的研究大部分仅集中于小试阶段，真正能工业化的工艺还不够成熟，尚待于进一步研究。

超临界CO2萃取植物油脂存在耐高压设备昂贵，生产成本高，不易操作，批处理量小等不足之处，一定程度上限制其工业化的生产。但是随着科技的进步和发展，这些问题终究都会有一个比较完善的解决，作为一种新兴的分离技术其所具有的选择性高、操作温度低、工艺简单等方面的优势，必将会拥有广阔的应用前景

2.5超声波处理法

超声波是频率大于20KHz声波，具有波动与能量双重属性，其振动可产生并传递强大能量，使物质中分子产生极大加速度。由于大能量超声波作用，媒质粒子将处于约为其重力104倍的加速度交替周期波动，波的压缩和稀疏作用使媒质被撕裂形成很多空穴，这些小空穴瞬间生成、生长、崩溃，会产生高达几千个大气压瞬时压力，即成为空化现象。空化使界面扩散层上分子扩散加剧，在油脂提取中加快油脂渗出速度，提高出油率。超声波在生物活性物质的提取方面已有广泛应用，在油脂提取方面尚处探索阶段，国内现已有葵花籽、猕猴桃籽、松籽油、苦杏仁油超声波提取方面的报道。

3小结

传统的植物油脂提取方法已经不能满足现代工业发展和国际竞争的要求，须对其工艺进行必要改进和改善，以提高出油率，工作效率及保证安全生产。新兴的油脂提取工艺已经慢慢地崭露头角，随着其研究的不断加深，朝着工业化方向的不断迈进，必将给油脂工业带来飞速发展。

参考文献

［1］赵国志,刘喜亮,刘智锋.世界油脂工业现状及发展［J］.粮油食品科技,2005,13,(5):1-3.

［2］李全宏.植物油脂制品安全生产与品质控制［M］.北京：化学工业出版社，2005.（4）.

［3］杨潞芳,郝利.植物蛋白和植物油脂分离技术进展［J］.食品研究与开发，2003,（6）:5-8.

篇10

重大的科学发现和产品的开发都离不开工艺技术，工艺创新对于现代企业的发展是一项必不可少的环节。工艺创新大部分是在原有工艺技术基础上的革新改进、完善和提升；也包括新技术的创造，从无到有。从广义上说它与新产品的发明、新理论的创立、重大的科学发现一样都是创新，不过工艺创新的产生更多地取决于需求。

1工艺创新的内涵

技术创新按其内容可以分为两大类：产品创新和工艺创新。产品创新是指企业提供某种新产品或新服务，而工艺创新则是指企业采用某种方式对新产品及新服务进行生产、传输，主要是企业研究和采用新的或有重大改进的生产方式，从而提高劳动生产效率、降低原材料及能源消耗或改进现有产品生产，从而最终实现企业产出的最大化的创新活动。工艺创新和产品创新都是为了提高企业的社会经济效益，但二者途径不同，方式也不一样。产品创新侧重于活动的结果而工艺创新侧重于活动的过程；产品创新的成果主要体现在物质形态的产品上，而工艺创新的成果既可以渗透于劳动者、劳动资料和劳动对象之中，还可以渗透在各种生产力要素的结合方式上，即诸多生产力要素的整合上。

根据产品创新决定工艺创新，但又受制于工艺环境的规律，从创新活动的源与时序着手，把工艺创新分为三个层次：

（1）源于企业发展战略的工艺预创新。它包括三个方面：一是未来产品型号发展必需的关键工艺；二是从技术发展趋势看必然要发展的技术（如CAD，CAPP，FMS，CMS）等；三是为提高产品技术水平而需要解决的一些关键工艺。其创新源是企业的发展战略，目的在于增强企业的技术创新能力，主要为未来产品创新服务。

（2）源于产品创新的工艺实时创新。即产品研制阶段的工艺创新，其创新源于产品中当前产品设计投入生产的技术瓶颈，主要为正在研制的产品服务。这一阶段的工艺创新更多的利用现有技术进行二次开发。

（3）源于规模经济的批量工艺创新。即批量生产阶段的工艺创新，其创新源是规模经济，目的是使试制的产品达到批量生产的质量和效能的要求，其实质是科技成果的工程化。

2工艺创新在企业发展中的重要性

重视产品创新而忽视工艺创新的倾向和行为，不仅在我国，即使在发达国家中也普遍存在。这是一种同市场经济发展状况相联系的现象。企业为了使自己的产品早日进入市场取得较大经济利益，必然首先把资源投向产品创新，尤其在资源不足的情况下更是如此。然而，过分注重产品创新而忽视工艺创新会带来一系列的负面影响。首先是产品市场周期缩短，很多新产品上市后还没有站稳脚跟，就因质量、性能、价格等问题被淘汰了，没有取得应有的效益。不断地转换产品也使企业成本增加。其次，最主要的负面影响是产品质量滑坡，能耗物耗居高不下，使企业效益滑坡。由于忽视工艺创新，某些进口商品一旦实行了进口替代，即国产化之后，质量明显下降，产品竞争能力降低，有的很快就退出了市场。因此工艺创新在企业技术创新的过程中显得尤为重要。

2.1工艺创新是不断提高企业经济效益的客观要求

工艺技术水平不仅对企业的产品质量有至关重要的影响，而且影响着企业生产的物耗、能耗和效率。也就是说，企业的工艺技术水平直接决定着各种投入资源在生产过程中的变换效率，决定着企业经济效益的优劣。在企业工艺技术不变的情况下，尽管可以通过强化管理及其他手段，在一定程度上提高企业的经济效益，但这种可能性是有限的。一定的工艺技术水平决定了企业经济效益的大致区间，要持续不断地提高企业的经济效益，就必须不断地开展工艺创新。

2.2工艺创新活动的开展有利于提高企业的产品创新能力及市场竞争力

在企业的技术创新过程中产品创新和工艺创新之间存在着一定的依赖性和交互性，先进的生产设备和生产工艺有助于降低生产成本、提高企业的劳动生产率，同时可以提高企业的产品质量，并能更好地推动产品创新成果的产业化、商品化，实现产品创新效益。反之，如果工艺创新能力弱，企业生产设备陈旧，生产工艺落后，会导致企业产品创新因为生产工艺“瓶颈”而不能实现，或是因为效益差而缺乏应有的市场竞争力。例如，在医药生物技术领域，我国的上游基础研究可能仅比国际水平落后3～5年，在某些领域如转基因技术、干细胞技术等方面还处于世界先进水平，但是下游工艺水平却至少相差15年以上。上游研究成果转化为生物技术产品寥寥无几，据报道，两者的比例不超过0.5%。因此，工艺创新是提高企业的技术水平和产品创新能力的重要途径，是提高企业竞争力的必要手段。

2.3工艺创新可以延长创新企业的领先时间

新产品是一把双刃的剑，一方面它开辟了新的市场，企业获得高额回报；另一方面也吸引着大批的模仿者。企业一般采用专利来抵御这种迅速的进攻，但专利的保护具有时间性，专利失效后，产品在市场上就不再具有垄断性。同时有些专利技术到技术商品化的过程所需时间很长（比如新药的研制），许多专利在新产品生命周期的初期就已经失效。而工艺创新却可提供较为长期的保护。因为工艺创新企业的工艺过程比较复杂，生产效率较高，模仿者在短期内无法企及，客观上存在一个模仿的时滞，制造技术的扩散速度要比产品技术慢。3促进工艺创新应注意的问题

随着我国加入WTO，我国企业与国外贸易交流更加频繁，将在更广阔的范围内参与国际竞争，合作伙伴与竞争对手不再局限于周边地区的国内企业，而是为数众多的外国或外地区的现代化企业，这些企业拥有的先进技术、先进的生产设备和先进的生产工艺流程。在此情况下，我国企业首先要进行观念创新，确立、增强工艺创新意识，充分认识到工艺创新对于企业生存、发展的重要性和时间上的紧迫性，重视、加强企业的工艺创新能力，以此来提高企业劳动生产率和降低生产成本，从整体上提高企业的综合市场竞争力。在此基础上，加大对工艺创新的资金投入，加强内部管理，提高有限的工艺创新资金的利用率。并且建立行之有效的人才、激励机制。除此之外，以下几点也是我们在促进工艺创新过程中值得关注的问题。

3.1保持工艺创新的连续性

与产品创新相比，工艺创新通常不是通过一些重大的跳跃式步骤及突破式完成的，而是通过稳定连续的、渐进的创新完成。在工艺创新过程中，有时也有可能采取一些重大的变革步骤，如采用新的生产系统或改进组织的信息处理系统。但总的来说，企业长期成功的工艺创新来源于连续不断的渐进式变革。企业在工艺创新的过程中如果缺乏连续性和长期性视角，将最终导致企业所采用的工艺与企业的具体环境脱节，从而降低企业的总效率。

3.2注意区分工艺创新中的要素

与工艺创新相关的要素有两类：结构性要素和基础性要素。结构性要素包括一些具体的工艺要素：生产设施的数量、位置、尺寸、质量等；生产设备的类型和生产能力；生产工艺的基本组织形式；生产配套服务的状态，如水、电、排污设施等；外部供应和分销网络的状态。基础性要素主要包括：生产控制系统；质量管理系统；生产流管理系统。同时基础性要素也包括人力资源方面的因素，生产人员的素质、年龄、经验等；生产任务的组织方式；不同职能部门的合作倾向；企业的沟通模式以及总体的控制和管理模式。最后，基础性要素还包括文化的因素，如生产部门员工普遍认同的价值观以及传统的行为模式。与前者相比，基础性要素略为抽象，但它对工艺创新同样具有很大的影响。把握这些要素对工艺创新过程的实施有一定的指导意义。

3.3注重工艺创新过程中知识产权的开发和保护

知识产权已经越来越受到企业的重视，它是企业保持竞争优势的核心要素之一。在工艺创新过程中将所产生的新技术、新方法采用专利的保护方式，而对于解决“瓶颈”问题的特殊方法则可以以技术秘密的方式加以保护。这种将工艺创新成果固定为知识产权资产的方式，一方面可将成果从隐性知识状态转化为显性知识状态，进行及时有效的保护，形成排他占有权，延长产品生命周期，另一方面有利于企业将人力资源中的个人知识资本转化为企业知识资本，促进企业对知识资本的更有效控制和利用，并可以减少由于人才流动带来的知识资本的损失。

3.4加强工艺创新与产品创新组合

技术创新组合是20世纪80年代由浙江大学许庆瑞教授提出的。许多事例都说明单纯的产品创新难以长期维持其竞争效益，必须依靠工艺创新，在产品创新过程中要充分考虑现有的工艺基础。产品创新与工艺创新之间存在明显的交互作用，且产品技术与工艺技术呈交替式地发展。形成这种交替转换模式的基本原因就在于产品技术与工艺技术的演进之间存在依赖性和交互性。所以在技术创新的实施过程中要正确理解产品创新和工艺创新的相互作用，保证两者的协调发展，这样才能增强企业的竞争能力。

3.5企业应从战略高度对工艺创新加强管理

当企业只着眼于短期的工艺应用，而对未来的工艺模式缺乏准备，会导致企业花费大量资金来发展先进的工艺系统，但最终却无法融入企业原有的生产系统的情况发生。而当工艺创新缺乏统一规划时，企业的产品将处于摇摆不定的状态，由于这种不稳定性，企业可能将最终失去市场竞争优势。所以，工艺创新必须为企业的总体战略服务。

参考文献

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1.2试药

麻黄、芍药、细辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子药材（均购于成都市荷花池中药材市场）；磷酸二氢钾、磷酸；甲醇和乙腈为色谱纯。

2方法［2，3］

2.1指标及含量测定方法《中国药典》2005版收载的小青龙汤现有制剂均只以方中的芍药苷为质量控制指标，因此本方保留该质量控制指标。复方中麻黄为君药，因此增加盐酸麻黄碱为质量控制指标。

2.1.1盐酸麻黄碱含量测定方法盐酸麻黄碱对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.83mg于100ml容量瓶中，以甲醇定容，摇匀，精密吸取2ml于25ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

麻黄供试品的制备：精密量取复方提取液适量（相当于麻黄生药0.2g）于已干燥的锥形瓶中，低温挥干，以25ml甲醇溶解，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减少量，摇匀，滤过，精密量取续液1ml，置中性氧化铝柱（100～200目，内径1cm，1.5g）上，以50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于量瓶中，加磷酸1滴，以50%甲醇定容摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

测定方法：C18柱（250mm×4.6mmDiamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（9∶90），以三乙胺调节pH=4.5，检测波长207nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以盐酸麻黄碱峰计，不得低于3000。

盐酸麻黄碱标准曲线的绘制：分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2，4，6，8，10，12，16，20，24μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线。结果见图1。回归曲线Y=1722.7X+39.103，R2=0.9998，盐酸麻黄碱进样量在0.017288～0.207456μg间具有良好的线性关系。

2.1.2芍药苷含量测定方法

芍药苷对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加入量瓶中，甲醇定容，制成60μg/ml的甲醇对照品溶液，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

白芍供试品溶液的制备：精密量取复方提取液适量（相当于白芍生药0.1g），水浴挥干，以35ml稀乙醇转移至50ml量瓶中，超声处理30min，冷却至室温，稀乙醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

测定方法：C18柱（250mm×4.6mm,Diamonsil5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（14∶86），检测波长230nm，流速1ml/min，柱温25℃，理论板数以芍药苷峰计，不得低于2000。

芍药苷标准曲线的绘制：分别吸取芍药苷对照品溶液1，2，3，4，6，8μl进样，按照测定方法测定，绘制标准曲线，（见图2）。回归曲线Y=15414X+2.5391，R2=0.9998，芍药苷进样量在0.006～0.048μg间具有良好的线性关系。

2.26种提取工艺的优化研究及结果

2.2.1不同提取溶剂回流提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂，按L9（34）正交表进行实验。因素水平安排按照表1执行，实验按各正交表实施，结果用SPSS11.5作方差分析，确定优化工艺。结果见表2～7。表1不同溶液回流提取工艺因素水平（略）表2以水为溶剂回流提取考察结果（略）表3以水为溶剂回流提取方差分析结果（略）表4以60%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表5以60%乙醇溶剂回流提取方差分析结果（略）表6以95%乙醇为溶剂回流提取考察结果（略）表7以95%乙醇为溶剂回流提取方差分析结果（略）

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：提取次数（C）＞提取溶剂量（A）＞提取时间（B），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A2B2C3。

由方差分析结果得，影响因素大小为：提取时间（B）＞提取溶剂量（A）＞提取次数（C），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A3B2C2。

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：提取次数（C）＞提取溶剂量（A）＞提取时间（B），3个因素均具有显著性影响，优化工艺为A3B2C3。

2.2.2不同提取溶剂渗漉提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂，按L9（34）正交表进行实验。因素水平安排按照表8执行，实验按各正交表实施，结果用SPSS11.5作方差分析，确定优化工艺。结果见表9～14。表8不同溶剂渗漉提取工艺因素水平（略）表9以水为溶剂渗漉提取考察结果（略）表10以水为溶剂渗漉提取方差分析结果（略）表11以60%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果（略）表12以60%乙醇溶剂渗漉提取方差分析结果（略）表13以95%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果（略）表14以95%乙醇为溶剂渗漉提取方差分析结果（略）

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：渗漉液量（A）＞渗液速度（C）＞药材粒度（B），A和C因素具有显著性影响，优化工艺为A3B2C3。

由方差分析结果得，影响因素大小为：药材粒度（B）＞渗漉液量（A）＞渗漉速度（C），B因素具有显著性影响，优化工艺为A1B3C1。

由方差分析结果分析得，影响因素大小为：渗漉液量（A）＞药材粒度（B）＞渗漉速度（C），A因素具有显著性影响，优化工艺为A2B2C1。

2.3不同提取工艺及提取溶剂对提取工艺的影响对比研究

2.3.1不同正交实验因素分析结果见表15。表15不同正交实验结果分析（略）

2.3.2不同优化提取工艺的对比研究按照上述各种优化工艺，分别称取复方药材进行提取试验，以提取液中盐酸麻黄碱和芍药苷的含量为指标加权（权重系数依次为0.6和0.4），综合评价提取工艺。对比不同提取工艺的差异。结果见表16。表16不同工艺验证结果(略)

2.3.3相同方法不同溶剂对提取工艺的影响研究结果见表17。表17不同溶剂时间的比较结果（略）

2.3.4相同溶剂不同提取方法间的比较研究结果见表18。表18不同提取方法比较结果（略）

2.3.5综合评价结果实验表明，在考察范围内，小青龙汤提取工艺优劣顺序为60%乙醇回流提取＞水回流提取＞60%乙醇渗漉＞95%乙醇回流提取＞水渗漉；提取方法对比研究结果表明，回流提取方法效果较渗漉提取方法效果好；提取溶剂对比研究表明60%乙醇为提取溶剂较其他两种溶剂效果好。

3讨论

现有小青龙汤成方制剂只选择了芍药苷为含量控制指标，对于复方制剂的多指标多成分而言，显得质量控制过于单一。本研究从处方构成出发，增加君药麻黄的指标成分盐酸麻黄碱为指标，更多的注重全方的系统性。

实验结果均反应回流提取法较渗漉法的提取效果好，其中提取溶剂又以60%乙醇为佳，这与控制指标的选择有一定的关系，但是是否在药效方面有正变的关系，还需要进行药效学研究。

小青龙汤整体提取的不同工艺比较结果得出，优化提取工艺为12倍量60%乙醇回流提取2次，1.5h/次。所得优化提取工艺合理可行，可作为小青龙汤的提取工艺。

【参考文献】

［1］段富津.方剂学［M］.上海：上海科学技术出版社，2002：25.

［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005.

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三七为五加科植物三七Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎[1]，三七总皂苷是中药三七的有效部位，主要含有三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等达玛烷型三萜皂苷类化合物[2]。现代药理研究证明：三七总皂苷具有多方面的生物活性，主要表现在扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善心肌代谢、抗自由基、抗凝、钙拮抗等方面[3]。

目前三七总皂苷的富集与纯化一般采用大孔吸附树脂来完成[4]，纯化后三七总皂苷的含量达到60%以上。为了提高药物的安全性和有效性，提高其成药原料药的纯度。本实验拟采用氧化铝柱层析对三七总皂苷的纯化物进行精制[5]，并对工艺进行了考察，为进一步的制剂学研究打下基础。

1仪器与试药

1.1仪器与设备

RE52-99旋转蒸器（上海亚荣生化仪器厂）；DK-S22型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）；JA-1003型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限医疗设备厂）；美国Tsp高效液相色谱仪；TspP-2000泵、TspUV-1000UV-VIS检测器；TspPC1000色谱工作站；色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm,大连依利特科学仪器有限公司）。

1.2材料与试剂

三七总皂苷提取物（云南玉溪天然药物有限公司）；三七总皂苷对照品：三七皂苷R1（0745-200008）、人参皂苷Rg1（0703-200015）、人参皂苷Rb1（0704-200115）对照品（中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为二次蒸馏水。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：ODSC18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：A为乙腈，B为水；流速：1.0mL·min-1；采用梯度洗脱法，0～8分钟（26:74），8:10～40:40分钟（34:66）；检测波长203nm；柱温：30℃；进样量20μL。

2.2线性范围关系的考察

分别精密称取三七总皂苷对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1各约6.0mg、2.5mg和2.5mg置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积(A)对进样量(μg)进行线性回归，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1回归方程分别为：A=327127.8W－681.2（r=0.9991）；A=406964.1W+787.9（r=0.9991）；A=262563.9W－5498.7（r=0.9996），三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1分别在进样量0.2981～0.6956μg、1.2768～2.9792μg和1.1539～2.6925μg范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。

2.3精密度试验

取含量测定项下对照品溶液，连续进样六次，记录色谱图，量取峰面积，计算平均值及相对标准偏差，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积平均值分别为151792、802039.7和476940.7，RSD分别为0.81%、1.73%和1.62%，结果表明，本方法精密度良好。

2.4供试品溶液的制备

取上柱流出液浓缩至干，精密称定干粉一定量，用甲醇溶解并转溶至10mL量瓶，滤过。精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.5工艺参数的考察

2.5.1洗脱剂浓度的考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（中性氧化铝50g，内径4cm，干法装柱），然后分别用35%、55%和75%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总皂苷含量和收率。

从以上结果可知，当用75%乙醇洗脱时，总皂苷含量最高，但收率太低，而用55%乙醇洗脱时虽然收率比用35%乙醇洗脱时略低，但总皂苷含量高6%左右，因此，洗脱剂确定为55%乙醇。

2.5.2洗脱剂用量考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（中性氧化铝50g，内径4cm，干法装柱），然后用55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。

从以上结果可知，随着洗脱剂用量的增加，得到总皂苷的含量逐渐下降，考虑收率，以10倍量55%的乙醇洗脱比较合适。

2.5.3吸附剂用量考察

取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（柱1：中性氧化铝25g，内径2cm；柱2：中性氧化铝50g，内径4cm；柱3：中性氧化铝100g，内径5cm），然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。

从以上结果可知，随着吸附剂氧化铝用量的增加，收率逐渐降低，而含量呈上升趋势，氧化铝用量为5倍与10倍相比较，前者虽然总皂苷含量略低，但已经大于80%，而且收率较高，因此吸附剂氧化铝的用量确定为5倍。

2.6中试验证结果

取三七总皂苷原料3份，精密称取质量分别为44.4g，42.8g和47.9g，分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，中性氧化铝用量为三七总皂苷的5倍，然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，在60℃以下减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC测定方法，分别测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。

从以上三批中试结果可知，按选定的精制工艺可以制备总皂苷含量大于80%的三七总皂苷原料，且收率大于70%，说明此精制工艺是可行的。

3结论

3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。

3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法—氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6]，大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2005年版二部[S].北京：化学工业出版社，2005:9.

[2]甘烦远.三七的化学成分研究概况[J].中国药学杂志，1992，27(3):128.

[3]ChanP,TomlinsonB.AntioxidantefectsofChinesetraditionalmedicine:focusontrilinoleinisolatedfromtheChineseherbsanchi(Panaxpseudoginseng)[J].JClinPharmacol,2000,40(5):457.