定性化学分析范文

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篇1

引言

在电厂的经营工作当中，化学分析工作是其中重要的环节。电厂化学分析工作能够将电厂所需各个物质之间的微量关系充分的分析出来，从而确定其性质及对电厂的价值。为了使化学实验分析的效果更具有准确性，电厂会采取滴定实验方法来对物质进行分析。由于电厂化学分析工作要求的精度非常高，其计量单位都会精确到为“mg毫克”、“μg微克”、“mmol/L毫摩尔每升”、“μmol/L微摩尔每升”等，所以电厂化学中的滴定分析工作又可以归入到微量分析当中。为了保证实验分析的结果，在实验过程中滴定速度及操作时速、环境及试验样品温度、药品存放及使用中的保管、仪器的清洁度等容易被忽视的问题常常会对结果的准确性造成很大影响，甚至导致整个实验的失败，所以做好在实验过程中做好各个方面的工作是非常有必要的。

1 实验过程中的操作速度控制

化学是一项非常精密的科学学科，在做化学实验过程中任何因素都会对实验结果造成影响，化学实验的操作速度就是其中的重要环节。笔者这里所说的操作速度是包含了操作实验速度以及滴定速度两个方面的内容。在实验过程中，有些化学反应本身是具有时间限定的，对于这些实验滴定速度和操作速度可以适当快些，例如酸碱滴定。然而，在加快操作速度和滴定速度时却必须要注意滴定的基本要求，例如在进行如化学耗氧量测定中草酸及硫酸的滴入、一级除盐水中二氧化碳测定时，就要在加快滴定速度的同时注意所滴定的药液必须要保证是滴状，而不能因为滴定过快而出现液柱，一般以2～3滴/秒为宜。只有如此猜能够保证实验结果的准确性，减小误差。所以对实验操作的速度控制是对实验人员的基本要求。

2 实验过程中的样品温度控制

通常情况下，为了保证滴定实验的准确性，滴定实验都需要在正常室温恒定的情况下完成的。但在实际实验过程中，实验人员对其并不是十分注意，因此也就导致了较大的误差出现，尤其是对于我国气候分明的北方来说，温度的变化会使滴定结果产生很大的误差，因此想要保证滴定实验的准确性就必须要对试验温度加以控制。例如采用钼蓝比色法来对活性硅进行测定的实验，水样温度不得低于 20℃，水样及标准液温度差不超过±5℃。之所以会如此规定，是因为温度会对的生成和还原产生影响，如果温度不符合规定，那么就会在滴定实验后出现试样与标准色的颜色都较浅的情况，倘若温差相差太大，甚至会使实验颜色与标准色出现极大的反差，致使实验失败。特别实在对微量硅进行测定的时候，即使温度只是稍有偏差，也有可能导致无法正常显色或显色等级降低的情况，从而使判断失真。所以，在进行滴定实验时必须要做好以下两点：（1）实验温度保持在20℃且恒温状态，温度误差为±0.5～1℃；（2）实验样品要符合滴定实验时的基本温度要求。

3 实验器皿及药剂贮存保管

想要保证滴定实验的准确性，就必须要做好实验药剂及器皿的贮存和保管工作。在进行器皿保管前，先要对其进行彻底的清洗，在保证器皿内部不会存有实验过程中的药品渣和液体的基础上，用干净的纱布将其全身彻底的擦干，然后在对其进行统一保管。相对于实验器皿而言，药剂的贮存要求就更为严苛，因为无论是贮存器皿的选择、还是贮存方式以及贮存环境都会对药剂的性能产生影响，所以对药剂的贮存工作尤为重要。对药剂进行贮存需要注意两点内容：

（1）贮存条件的选择。药剂必须存放在规定的试剂瓶内。如测试硅含量的药液必须贮存在塑料瓶中，见光易分解的须存放在棕色试剂瓶内；

（2）贮存时间的选择。对于比较稳定的药液，如强酸类、强酸强碱盐类、基准物质类等在严格贮存条件的前提下，存放时间可稍长些。对于稳定性差的药液需要随用随配，以保证其性能。

4 结论

综上所述，想要保证电厂化学分析滴定（测定）结果的准确性，做好以上工作内容是基本要求。只有如此才能够真正的发挥出实验的作用，为电厂提供可靠的实验数据，为电厂更好的发展提供基础保障。在实验过程中，每一哥参与实验的工作人员都必须要严格遵守实验室的相关规定及秩序，避免因外界因素而对测定结果产生影响。在此基础上，每一个工作人员都要以高度集中的精神和充分负责的态度来对待每一项实验操作环节，从主观上保证测定结果的真实性和准确性。在实验过程中虽无法彻底避免误差的出现，但可以通过细致的实验操作来避免工作失误的出现，从而尽可能减小误差值的范围。每一个实验室工作者都知道那些在外人眼中“微小”的差别，实际上会导致实验结果出现极大的偏差，用“失之毫厘、差之千里”来形容实验室工作再恰当不过。所以，每一个实验室工作者都应该认识到自己工作的重要性，做到“细致入微、精益求精”，从而为提高电厂化学分析滴定（测定）结果的准确性提供保障。

参考文献：

篇2

【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)10-043-1

一朵云为阴地蕨科植物阴地蕨的带根全草Septeridium ternatum (Thunb.)Lyon Osmunda ternata Thunb,多年生草本,高30-80cm。别名花蕨、独立金鸡、独脚蒿、冬草、郎萁细辛、背蛇生、破天云、散血叶。高20cm以上。根茎粗壮,肉质,有多数纤维状肉质根。营养叶的柄长3-8cm,叶片三角形,长8-10cm,宽10-12cm,3回羽状分裂,最下羽片最大,有长柄,呈长三角形,其上各羽片渐次无柄,呈披针形,裂片长卵形至卵形,宽0.3-0.5cm,有细锯齿,叶面无毛,质厚。孢子叶有长梗,长12-22cm;孢子囊穗集成圆锥状,长5-10cm,3-4回羽状分枝;孢子囊无柄,黄色,沿小穗内侧成两行排列,不陷入,横裂。主治小儿高热惊搐;肺热咳嗽;咳血;百日咳;癫狂;痫疾;疮疡肿毒;瘰疬;毒蛇咬伤;目赤火眼;目生翳障。现国内外还未见其对一朵云的化学成分研究未见相关报道,[1]为此对一朵云的中药化学成分进行的研究。

1材料与仪器

1.1AW120型电子分析天平(新疆嘉颖科技有限公司,精度0.1 mg);JY96-II超声细胞粉碎机(宁波新芝生科技股份有限公司);旋转蒸发器RE-52(上海亚荣生化仪器厂);飞鹤离心机Anke TGL-16G等。

1.2一朵云购买于咸丰县坪坝营;茚三酮、盐酸、石油醚、镁粉等试剂均为分析纯。

2方法与结果[2]

2.1样品制备将一朵云干全草在60℃烘箱烘至衡重后用粉碎机粉碎120目,精密称取干粉末10g置500mL烧杯中加100mL蒸馏水冷浸提48小时,滤过。取20ml滤液作蛋白质、氨基酸的鉴别试验为样品1。精密称取干粉末10g置500mL烧杯中加100mL蒸馏水置于超声细胞粉碎机500w处提取15min提取液- 用离心机离心除杂,滤液做黄酮鉴别为样品2。

2.2石油醚提取液制备精密称取干粉末10g置500mL烧杯中加石油醚100mL置于超声细胞粉碎机500w处提取15min提取液-用离心机离心除杂,离心液用旋转蒸发器回收石油醚- 得浸膏做挥发油和油脂的鉴别为样品3。

2.3实验结果样品1滴在滤纸上,加入茚三酮试液在60℃烘箱烘滤纸成蓝紫色;取样品2 滤液2ml置试管中,加镁粉少许,滴加浓盐酸数滴,即产生气泡,溶液变成樱红色;样品3滴在滤纸上,滤纸上有油斑。由此分析一朵云可能主要成分为皂苷、氨基酸、挥发油和油脂。

3讨论

本实验现结果表明,一朵云可能主要成分为黄酮、氨基酸、挥发油和油脂等化学成分,初步确定了一朵云可能存在的化学成分,为进一步的科学研究起到积极作用,开发新药提供理论依据及资源。

篇3

滑坡是山体斜坡的一种自然或人为变形现象。随着日益扩大规模的人类工程活动，滑坡灾害正成为了一种全球性的地质灾害[1]。2011年7月6日，南江县发生百年一遇降雨，洪水造成学校附近南江河涨水，水位涨至运动场以上2.1m，造成校内大量公共设施的损坏。

拟研究滑坡位于巴中市南江县西南部，滑坡体上分布有食堂、宿舍、教学楼及运动场等学校设施，威胁校内公共教学生活设施以及2500名师生的生命安全，威胁资产约为1000万元以上。

1 滑坡区地质环境条件

1.1 地形地貌

滑坡区属浅中切割剥蚀中（低）山区，为桌状山地貌，位于斜坡中下部，坡度10°～15°，相对高差约为20m，局部为陡坎或陡崖，地形起伏多变。（如图1、2所示）。

1.2 地层岩性

滑坡区上表层部分段为人工填土（Q4ml），其余区段滑体及人工填土下部滑体由第四系全新统残坡积（Q4el+dl）覆盖层组成，下伏基岩为中生界侏罗系上统蓬莱镇组上段（J3p2）泥岩组成，局部基岩于地表。

1.3 水文地质条件

滑坡区内地表水主要受大气降水影响，为降雨在地表汇流后形成的暂时性地表径流。地下水类型有第四系松散堆积层孔隙潜水、基岩裂隙水两种类型。

1.4 人类工程活动

南江县下两中学为建设校内公共设施，在滑坡区范围内大面积的进行挖方和填方。填方体未夯实、松散、欠固结，且填方形成的陡坎未进行有效加固，填方体易发生沉降、滑移等现象，降雨易下渗。由于填方体较原覆盖层及下覆泥岩固结程度差、渗透系数大，因此下渗雨水易停滞于原覆盖层上层，引发各类地质灾害。

2 滑坡变形特征及形成机制

4结论与建议

（1）滑坡为一牵引式小型浅层土质滑坡，暴雨对滑坡的稳定性影响较为明显，地震对稳定性的影响相对较弱。在巴中市南江县特殊的水文条件下，滑坡整体失稳的可能性较大，由于其威胁到中学众多师生的生命安全，及学校的财产，因此要对其进行工程治理。

（2）泥岩在程艳过程中形成的“X”型节理，是滑坡产生的结构因素；“7.6”洪水以及连续的降雨是滑坡产生的外部因素；前缘开挖坡脚导致的应力释放是滑坡产生的人类影响因素。

参考文献

篇4

冰冻血小板;纤维蛋白; 絮状聚集物

Study on the stability of melt resuscitative frozen platelets

XU Xuexin,HAN Haixin,YU Dong.Department of Blood Transfusion,Nanyang Central Hospital Nanyang 473009,China

【Abstract】 Objective To study the stability of melt resuscitative frozen platelets.Methods Frozen platelets were stored in different temperature,at80℃ and90℃~120℃ respectively.The formation of fibrin and irreversible aggregation in these melt resuscitative frozen platelets were observed.Results The rate of fibrin and irreversible aggregation was 23%when platelets were stored at80℃.The rate of fibrin and irreversible aggregation was 0 when platelets were stored at90℃~120℃.In different temperature the formation of fibrin and irreversible aggregation were significantly different(χ2=219.64,P

【Key words】

Frozen platelets;Fibrin;Irreversible aggregation

DOI:10.3760/cma.j.issn 16738799.2010.01.32

作者单位:473009河南省南阳市中心医院输血科

80℃以下保存血小板可有效延长保存期,临床使用效果好,有助于缓解临床供求的矛盾,配合新鲜血小板使用是有益的补充。但冰冻血小板在融化过程可出现纤维蛋白或絮状不可逆聚集现象,这种不稳定性会直接影响血小板的质量和临床输注效果。本科在市中心血站的配合支持下对冷冻血小板保存和速冻过程进行对比分析,发现保存温度及速冻速率对冷冻血小板融化后稳定性有影响。现总结报告如下。

1 材料与方法

1.1 设备 80℃超低温冰箱(日本SANYO公司);130℃超低温冰柜(日本SANYO公司); 42℃电热恒温水浴箱(北京医疗设备厂);数字显示测温仪(美国血液技术公司);血小板保存箱(美国血液技术公司);澄明度检测仪(天津无线电厂)。

1.2 方法

1.2.1 5%~6%DMSO加入机采新鲜血小板中,血小板采集量均>2.5×1011/袋;分别置于调节并显示温度分别为80℃、90℃~120℃之间的超低温保存箱中冷冻保存。

1.2.2 冰冻血小板稳定性 冰冻血小板在42℃快速融化解冻复苏后,在澄明度检测仪前肉眼观察是否有絮状聚集物或纤维蛋白析出,有则判稳定性为不合格;若无以上现象,血小板呈均匀云雾状,则判稳定性为合格。

1.2.3 临床输往前,迅速把不同保存温度的冷冻血小板取出并立即于42℃水浴箱中融化解冻复苏,时间控制在3 min左右。判断冰冻血小板的稳定性。

1.2.4 分别在冷冻保存前震荡3 h后加入DMSO,与采集后直接加入 DMSO的冰冻血小板于80℃~120℃冷冻保存。临床使用前于相同条件下迅速融化复苏,观察冷冻血小板的稳定性。

1.2.5 在不同冷冻保存温度下,使用数字显示测温仅分别检测血小板内部实际速冻速度,主要考察0℃以上温度下降速度、0℃~30℃、31℃~40℃、41℃~70℃和71℃~80℃的下降速度。

1.3 统计学方法 采用SPSS 10.0统计软件包进行统计分析,计量资料以均数±标准差(x±s)表示,计数资料用率(%)表示,各组间的均数比较采用t检验,率的比较用 χ2检验。检验水准α=0.05,P

2 结果

2.1 80℃保存的冰冻血小板共100袋,出现絮状聚集物或纤维蛋白等不稳定性的有23袋(占23%)。90℃~120℃保存的冰冻血小板共682袋,无不稳定现象发生。两者比较有显著性差异(χ2=219.64,P

表1

两种温度条件储存冰冻血小板融化后纤维蛋白及絮状聚集物析出情况

保存温度(℃)n絮状聚集物(袋)构成比(%)纤维蛋白(袋)构成比(%)稳定(袋)构成比(%)

80℃1001414.0099.007777.00

≤90℃68200000100.00

注:χ2=219.64,P

2.2 采集血小板放置 血小板震荡箱保存3 h后再加入DMSO制备的冰冻血小板,与未经震荡制备的冰冻血小板均置于90℃~120℃保存,两者稳定性的差异无显著性。见表2。

表2

不同方式处理后于90℃~120℃保存冰冻

血小板的稳定性

制备前处理n(袋)絮状聚集物(袋)纤维蛋白(袋)稳定(袋)构成比(%)

未经震荡47400474100.00

震荡3 h21900219100.00

合计69300693100.00

3 讨论

冰冻血小板的稳定性以及融化复苏后以是否有絮状聚集物或纤维蛋白析出为判断标准。稳定性是影响冰冻血小板质量的主要原因,也是影响临床使用效果的因素之一。血液采集时间较长、穿刺不顺利、血流不畅等可造成血小板损伤,DMSO产生的热量可灼伤血小板和血浆蛋白,而融化温度过高或过低等也可造成纤维蛋白的析出和血小板损伤而产生絮状物[1]。纤维蛋白和血小板损伤正是冰冻血小板融化复苏后出现析出物的主要原因[2]。本文实验显示,80℃保存冰冻血小板100袋出现絮状聚集物和纤维蛋白等不稳定性因素有23袋(占23%)。保存于90℃以下的血小板682袋无不稳定现象的发生。两者比较差异有显著性(P

血小板采集后经过3 h震荡可使血小板充分解聚,加入DMSO后可快速得到均匀,对冷冻血小板的稳定性可能起到一定的作用。有人认为:加药前经过3 h的震荡可使冰冻血小板融化后聚集物明显减少[3]。数据显示:只要确认采集后无血小板聚集现象存在,立即加药与震荡3 h后加药于90℃以下冷冻保存的冰冻血小板融化复苏后稳定性的差异无显著性。加药前是否需要震荡应以血小板是否存在聚集现象而定,震荡时间过长可能对冷冻血小板的回收率产生影响。数据显示,2005~2007年共制备冰冻保存血小板474袋,加药前均未震荡3 h,采集后确认无聚集现象后立即加药及时放置90℃~120℃保存,临床使用前融化复苏均保持良好的稳定性,表明加药前只需要确认血小板是否存在聚集现象,震荡3 h对冰冻血小板的稳定性没有多大帮助。

将数字显示温度计的探头放置到与血小板体积相当的血浆里,然后将血浆分别置于不同贮存温度中冷冻保存,检测不同温度条件下血浆内部实际的冷冻速度。结果显示:调节温度在90℃、100℃和120℃三种情况下,血小板在0℃以上、0℃、30℃、40℃、70℃等不同温度区域的实际降温速度与调节温度在80℃时的降温速度比较,差异有显著性(P

参考文献

[1] 陈兴智,李聚林,张源,等.冰冻血小板的制备的稳定性研究.临床输血与检验,2007,1(10):4851.