高中科普小知识范文

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提高课堂教学的实效性是学校教育的一个永恒的主题。实效性的核心问题是教学的效益。教学有没有效益，并不是指教师有没有教完内容或教得认真不认真，而是指学生有没有学到什么或学得好不好。所以本人说的“实效政治课堂”就是政治教师积极引导学生自主学习和合作探究学习，实现在课堂的有限时间内使学生获得最大限度的知识收益和思维的拓展，既让学生学会做人之道，又能使学生的分析归纳和运用知识能力等综合素质得以提高。

今年，即2013年，广西全面推行高中课程改革。面对新课改，如何去上好每一堂政治课，使高中思想政治课更加有针对性，更富有效率？下面结合本人的实践经验，谈谈新课改下普通高中思想政治实效课堂我的几点探讨。

1. 树立课堂教学使学生成人的理念，是普通高中实现实效课堂的前提

这里我说的成人是指讲公德、遵纪守法、承担责任的人。一般来说普通高中的生源都是重点示范高中录取筛选后的学生。像县城的一些普通高中，每年中考招生都是第三批的，他们所录取的学生基本上是市级示范高中和县城示范高中录取之后所剩的学生。这些学生，他们的基础较差。普通高中学校的教育根本不可能都使他们个个都能成才，实践也证明了这一点。而思想品德教学开设的最终目的是提高人的道德素养。所以，普通高中思想政治课堂的教学能使每个学生都能成人就是最大的实效，这也正适合思想政治教学的目标。而理念往往决定着人的行为，也决定着人的行为办事态度。所以，实现普通高中思想政治课堂教学实效，政治教师必须树立课堂教学不能使学生都成才也要使学生都成人的理念。

2. 投学生所好激发学生求知的欲望，是普通高中实现实效课堂的催化剂

杨振宁博士在总结科学家成就时说：“成功秘诀在于兴趣”。的确，兴趣是最好的老师，是求知的先导，是会学的前提。只有学生把学习看成是一种需要，一种享受，才会产生巨大的内驱力，激发起强烈的求知欲，从而积极主动地去学习去探索。普通高中的学生基础就差，对他们来说学习就是苦差，加之政治教材的内容乏味，所以上政治课有很多同学睡觉。所以普通高中政治教师实现课堂实效就必须投学生所好激发学生求知的欲望。我们老师都知道：学生喜欢听歌。那我们就投其所好。放歌给他们听，但放的歌与教学内容有关系。像上思想政治1的《社会主义市场经济》时，我就先放了《房价之上》是《月亮之上》的改编歌。用歌词中提到房价高跟政府商量来激发学生去探讨社会主义市场经济。

3. 教师具备精深广博的业务素质，是普通高中政治课堂取得实效的保障

政治课堂要做到坚持“以生为本”，激发学生学习的兴趣的话，确实其中也给教师提出了新的更高的要求。以前，我们常说：“作为教师，要给学生一杯水，自己应该有一桶水。”现在我们应赋予它新的时代特色，即“要给学生一杯水，自己应是一条常流常新的小溪”。这就需要我们有精深广博的业务素质，正确发挥政治教师在课堂教学中的主导作用。具体来说要做到以下方面：

（1）政治教师必须了解乡土资料，把乡土气息带入课堂。

中学生一般是相对固定地生活在某一地域内的，城市、农村都是如此对于自己生长的环境自然有一种亲情，也更想去了解它，认识它。而书本中的材料有时会离学生的生活很远，用这些素材仅起到说明原理的作用。对学生们而言，很难产生共鸣。所以乡土教育内容的引入正是迎合子学生的这一需要，从而增强思想政治课教学的吸引力。所以教师必须要实行“走出去”的战略，积极应对，了解地方特色，通过网络、实地考察等方式熟悉这一地方的风土人情，在教学的过程中，能恰到好处地运用这些资料。上《博大精深的中华文化》时，我展示“广西宜州特色文化”三月三对歌和来宾文化及本地武宣下莲塘村将军古建筑物风格等乡土风情。极大地激发学生努力学习的积极性。能收到很好的教学效果。

（2）政治教师必须主动学习，敢于取舍教材内容并把新信息融入课堂。

从新课程的设计来看，它所体现的是课程的整体性、综合性、社会性、实践性等原则，各学科、各种课程相互渗透，相互联系，内容相当宽泛；教师要是什么都讲，那就没法实现课堂的实效。这要教师敢于取舍教材内容。《高中思想政治课新程标准》要求政治教师把高中思想政治课与时事政策教育相互补充，与高中相关科目的教学和其他德育工作相互配合，共同完成思想政治教育的任务。从学生的发展来看，他们的主体意识、参与意识、探究意识不断增强，感兴趣的领域愈来愈宽广，超越了课堂，超越了教材，超越了学校，几乎涵盖人类社会的方方面面。面对这种状况，教师们狭隘和单薄的知识，已很难适应创新时代、新课程的需要。这就要求思想政治课教师要教好书，必须功底深厚，知识渊博。因此，思想政治课教师要坚持读书看报，收听广播，收看电视，关心国内外大事，及时了解党的重大方针政策；不断学习现代教育教学理论，用丰富的知识充实自己，并把新知识新信息融入课堂，不断探讨、研究教育的艺术，以增强课堂教学的“磁性”。教师的知识越丰富，就越能使课堂生动有趣，越能面向学生的整个生活世界。只有自己是源头活水，才能以丰富而又新鲜的知识滋润学生，为思想政治课取得实效提供强大的保障。

4. 运用“自主、合作、探究”学习的课堂教学模式，是普通高中实现实效政治课堂的关键

政治教师在教学中，应体现和重视学科知识的特点，遵循思想政治学科发展规律，要引导学生学习，帮助学生掌握科学的学习方法，培养学生良好的习惯和自学能力；要把学习过程之中的发现、探索、研究等认识活动突出出来，使学习过程更多的成为学生发现问题、提出问题、分析问题、解决问题的过程，鼓励学生自主学习、合作学习、探究学习。而学生则在教师的引导下，掌握科学的学习方法，培养自身的创造意识和社会实践能力，为未来的社会实践作好充分准备。 在合作学习的过程中，教师还要培养学生“三会”：一是学会倾听，不随便打断别人的发言，努力掌握别人发言的要点，对别人的发言作出评价；二是学会质疑，听不懂时，请求对方作进一步的解释；三是学会组织、主持小组学习，能根据他人的观点，做总结性发言。使学生在交流中不断完善自己的认识，不断产生新的想法，同时也在交流和碰撞中，一次又一次地学会理解他人，尊重他人，共享他人的思维方法和思维成果。这样，合作学习就不再是课堂教学的点缀，而是一种具有实际意义的扎实、有效的学习方式。

总之，实现普通高中思想政治实效课堂势必要广大政治教师全力积极探讨，并付出行动。新课改下，广大政治教师尤其是普通高中政治教师实现政治实效课堂才有出路。

参考文献

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一、知识图谱的内涵、功能及应用可行性

科学知识图谱，属于科学计量学的范畴，是以科学知识为计量研究对象，显示科学知识的发展进程与结构关系的一种图形。科学知识图谱具有可视化、直观化、通俗易懂等特点。科学知识图谱对某一学科或领域的研究情况进行深入分析时的功能较为强大，如利用来源分析方法，可以探寻某一学科或领域中的主要来源作者、来源国家、来源机构等；利用词频分析方法可以探讨某一学科或领域中一段时间内的研究热点、研究前沿及其演进历程等；在共被引分析方法中，利用共被引分析中作者共被引方法（ACA）可以研究某一学科或研究领域中权威作者及其研究网络、相互关系等；利用文献共被引方法（DCA）可以分析某一学科或研究领域中的经典文献、知识基础及其相互影响等；利用期刊共被引方法（JCA）可以确定某一学科或领域中的重要核心期刊及其相互关系等。

基于知识图谱独有的特点与强大的功能，知识图谱方法和技术完全可以被融入到高校本科教学过程之中，以实现本科专业知识的可视化与直观教学，丰富教学手段和方法，提高学生学习和科研兴趣，可以有效地帮助本科学生在相关学习及研究领域中，从数以千计、甚至数以万计的文献资料中快速准确地找到学习及研究领域中的国内外研究热点、研究前沿、权威作者、经典文献及核心期刊等，有利于对专业知识的进一步深入学习和研究，克服了传统教学只讲授课本专业书面知识，忽视学科及相关领域的研究热点、研究前沿、重要文献等必要知识而导致专业知识陈旧、理论脱离实际、被动知识灌输忽视科研探索、缺乏创新的负面现象。因此，在本科教学过程中，科学知识图谱具有可行性、科学性、客观性、有效性等特点，是开展高等教育不可缺少的重要教学手段、教学模式和必要研究方法。知识图谱教学可以实现教师课堂教学与学生课外探索学习相结合，教师讲授和学生科研相结合，有利于提升教学水平与教学效果，有利于激发学生专业知识学习的积极性、主动性和有效性，不断提升学生的创新能力和创新水平。

二、人力资源管理本科教学的知识图谱应用与实践

1.本科教学程序中的知识图谱应用

本研究以高校本科人力资源管理专业课程教学为例，科学设计出人力资源管理专业本科知识图谱教学程序上的应用模式，其主要涉及以下2个方面。

第一，将知识图谱可视化分析方法融入到人力资源管理专业本科课堂教学环节之中，主要包括教师课件PPT制作、讲授过程、课上讨论及问题答疑等。在课件制作过程中，可以将课程讲授内容的相关知识图谱分析结果，如关于学科研究前沿、研究热点、经典文献、权威作者等图谱及统计数据融入其中，并在课堂讲授过程中可以结合所学专业知识的教学大纲要求，进行深入讲解和详细讨论，并对同学们提出的问题进行答疑。

第二，将知识图谱分析及结果融入到人力资源管理专业本科课外教学之中，如将人力资源管理基本研究图谱分析结果上传到网络课程或网络学堂中以供学生学习；还可以将图谱分析任务布置到课后作业、学生科研（如大学生科技立项等）之中，以及非常重要的毕业论文写作之中（包括文献综述的科学评析，毕业论文的科学选题以及后续论文创新写作等），以不断拓展和丰富课外教学方法和教学手段，提高学生专业知识的学习能力和创新能力。

2.本科教学内容中的知识图谱应用

目前，国内部分学者已将知识图谱运用到相关学科或领域研究的可视分析之中。以人力资源管理学科为例，本文作者已对国内外人力资源管理研究的基本情况进行了系统的可视化分析，在核心期刊上发表了多篇相关论文，研究内容主要包括：国际范围人力资源管理研究热点及演进历程、权威研究作者、研究群体及相互关系、核心研究期刊及著名研究机构；国内人力资源管理研究热点、研究前沿、权威研究作者、经典研究文献、重要核心期刊及主要研究机构等。这些宝贵的研究成果将为人力资源管理专业本科生、研究生学习和了解该领域研究的基本情况提供了有益的参考和借鉴，是本科生、研究生开展专业学习的必要基础和重要前提。本文以国内外通用的Citespace、Bibexcel可视化分析软件应用为例，探讨知识图谱在高校人力资源管理专业本科教学中的充分开发和利用。

第一，利用关键词词频共现方法帮助学生了解国内外人力资源管理研究热点、研究前沿及其发展趋势等，为充分掌握学科研究及发展基本情况，以及毕业论文的科学、创新选题打下基础。图1为2006―2010 年国内人力资源管理研究热点图谱，清晰地展示了近5年来国内人力资源管理研究的主要热点；图2则体现了2006-2010年国际范围内人力资源管理研究的主要热点情况。

图1 2006―2010 年国内人力资源管理研究热点图谱（ CSSCI）

图2 2006-2010年国际范围内人力资源管理研究热点图谱（SSCI）

第二，利用文献共被引分析方法帮助学生确定国内外经典研究文献、研究主题网络及相互关系等，为了解该领域的重要经典文献及知识基础打下基础。如通过对SSCI数据库中国外人力资源管理研究文献的图谱分析，可以确定该领域重要的经典文献包括：罗格斯大学教授 Huselid 博士于1995年发表的《人力资源管理实践对员工离职率、生产效率和企业财务绩效的影响》，Delery J E和 Doty D H 于1996年发表的《战略人力资源管理理论化模式：通用观、权变观和配置观的绩效预测》，Brian Becker 和 Barry Gerhart、Macduffie于1995年发表的《人力资源政策“束”和生产绩效：全球汽车业组织逻辑与柔性的工作体系》，Arthur J B 于1994年发表的《人力资源模式对工作绩效和员工流动率的影响》以及Youndt M A的《人力资源管理、生产战略与企业绩效》（1996），Delaney 和 Huselid于1996年《对人力资源管理在企业绩效的影响的预测》等。

通过对国内CSSCI数据库相关资料分析，确认国内人力资源管理研究领域较有影响力的经典文献：①著作类：主要包括赵曙明的《人力资源管理研究》（2001），廖泉文的《人力资源管理》（2003），萧鸣政的《人力资源开发的理论与方法》（2004）等；②论文类：主要包括范秀成的《外商投资企业人力资源管理与绩效关系研究》（2003），刘善仕的《高绩效工作系统与组织绩效：中国连锁行业的实证研究》（2005）和蒋春燕的《企业特征、人力资源管理与绩效：香港企业的实证研究》（2004）等。

第三，利用期刊共被引分析国内外重要核心期刊，为帮助学生快速确定该领域核心期刊，研读重要文献，查询重要相关资料奠定基础。如通过对SSCI收录的人力资源管理研究文献的期刊共被引分析，发现国际范围内的人力资源管理研究重要核心期刊包括：《国际人力资源管理杂志》（INT J HUM RESOUR MAN）、《人力资源管理》（HUMAN RESOURCE MANAGE）、《管理学会杂志》（ACAD MANAGE J）和《管理学会评论》（ACAD MANAGE REV）等为该研究领域中的重要核心期刊。通过对国内人力资源研究的期刊（CSSCI）的共被引分析，发现共被引频率较高、且具有重要影响力的国内核心期刊包括：《中国人力资源开发》、《外国经济与管理》、《管理世界》、《科学学与科学技术管理》、《科技进步与对策》、《南开管理评论》、《中国软科学》、《科学学研究》、《科研管理》和《人力资源管理》等。

第四，利用作者共被引方法帮助学生明确国内外人力资源管理研究领域中的权威作者、研究群体及相互关系等。如通过对SSCI数据库中人力资源管理研究文献资料的作者共被引分析，发现胡斯里德（Huselid）、舒勒（Schuler）、普费弗（Pfeffer）、阿瑟（Arthur）和麦克达菲（Macduffie）等是该领域研究最有影响的代表人物；通过对CSSCI数据库该领域研究文献的作者共被引分析，确认对国内人力资源研究较有影响、被引频次比较高的国内权威作者包括赵曙明、刘昕、萧鸣政、张德、刘善仕、张一驰、廖泉文、谢晋宇、张正堂、彭剑锋、张文贤和范秀成等。

三、人力资源管理本科知识图谱教学的评价与完善

改革教学方法，加强大学生创新能力的培养，根本问题在于转变教育思想、教育观念。开展知识图谱本科教学是教学方法、教学模式的新尝试和新探索，无疑对教学效果及教学水平的提升和改进具有一定的积极意义。但在其初步应用过程中，要不断地进行应用程序、应用领域方面的反馈，以及教学效果的总结与评价，客观地分析其应用过程的优缺点，进一步总结良好的教育经验与教学方法，辩证分析造成教学困境的主要原因及形成机理，并结合人力资源管理专业本科教学的实际情况与特点提出具体的有效对策。

参考文献

[1]刘则渊，陈悦，侯海燕等.科学知识图谱：方法与应用[M].北京：人民出版社，2008

[2]房宏君.基于SSCI 和CSSCI的人力资源管理研究热点计量与比较[J].科技管理研究，2013（7）：128-134

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20110729收稿；20110929接受

本文系国家质检总局科技计划项目（No. 2009IK100）和国家质量监督检验检疫总局资助项目（No. 201110020）

* Email:duzx@mail.buct.省略[HT]

1 引 言

六溴环十二烷（Hexabromocyclododecane, HBCD）是仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的世界第三大用量的阻燃剂产品，广泛应用于阻燃聚苯乙烯泡沫材料、纺织品、涂料、粘结剂等，其工业产品主要有α、β和γ六溴环十二烷3种同分异构体（结构式见图1）。由于其在环境和人体中残留时间长，生物蓄积性和毒性高，2008年挪威污染控制管理局了《消费性产品中禁用特定有害物质》禁令，即PoHS （Prohibition on certain hazardous substances in consumer products） 指令，已经将其列为控制的污染物之一。PoHS指令规定小型家用电子电器类产品中六溴环十二烷溴代阻燃剂的限量为0.1%。

[TS（][HT5”SS]图1 六溴环十二烷的3种同分异构体

Fig．1 Three isomerides of hexabromocyclododecane （HBCD）[HT][TS）]

目前，检测HBCD的方法有气相色谱质谱联用法（GCMS）\[1\]和液相色谱质谱联用法（LCMS）\[2，3,5～8］，但是研究大多数局限于土壤、水、纺织品、空气及血样等样品，对于电子电器类产品的研究比较少\[1\]。我国现有的电子电器类产品中六溴环十二烷的提取方法是参照EPA3540C\[6\]规定的检测纺织品中HBCD的经典前处理方法――索氏提取法。检测方法参照EPA8270D\[7\]，一般多用GCMS，也可用LCMS/MS。由于电子电器类产品的性质与纺织品的性质不同，加之我国小型家用电器这个行业该物质的检测还没有相应统一的限量标准，因此建立电子电器类产品中六溴环十二烷的提取和检测方法极为重要。

六溴环十二烷在温度高于170 ℃时开始脱掉HBr，高于240 ℃时即发生分解和热重排，因此气相色谱的应用受到限制。而液相色谱质谱联用技术不受样品的热稳定性限制，并以其高灵敏度及其极强的定性专属特异性成为复杂基质分析中不可或缺的有效工具。本实验对电子电器产品外壳中HBCD的检测采用加热回流萃取超高效液相色谱串联四极杆质谱法（UPLCMS/MS），该方法灵敏度高、选择性和特异性好。在HPLC基础上发展起来的超高效液相色谱（UPLC）技术采用了1.7

SymbolmA@ m细颗粒固定相，与传统HPLC技术相比，UPLC 提供了更大的色谱峰容量、更高的分辨率和灵敏度以及更快的分析速度，使用UPLC更有利于缩短分析时间、提高色谱分辨率和分析通量。2 实验部分

2.1 仪器与试剂

超高效液相色谱串联四极质谱联用仪（UPLCMS/MS，Micromass Quattro premier XE，美国Waters公司）；色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7

SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18（100 mm×2.1 mm, 1.7

SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC T3 （100 mm×2.1mm, 1.7

SymbolmA@ m）；氮气吹干仪。六溴环十二烷（98%，Dr. Ehrenstorfer GmbH公司），甲苯、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷（分析纯，北京化工厂）；甲醇、乙腈（色谱级，美国Baker公司）；超纯水（自制，美国Millipore公司超纯水系统）。

分 析 化 学第40卷

第5期郭巧珍等： 超高效液相色谱串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷

2.2 实验方法

2.2.1 标准溶液配制 准确称取六溴环十二烷标准品5.00 mg（精确至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，该溶液的浓度为500 mg/L，于－20 ℃保存。

[FQ（132\.222,Y－WZ][HT5”SS][*4]表1 流动相梯度表

Table 1 Gradient table of mobile phase

[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK6。4，WK5W]时间Time

（min）流速Flow rate

（mL/min）

A相体积

Volume of A

（%）

B相体积

Volume of B

（%）

曲线

CurveInitial0.258020Initial20.25901062.50.25955650.2580201[BHDFG11,WKZQ0W] 质谱条件:电离模式（Ion mode）: ESI－；毛细管电压（Capillary voltage）: 3.0 kV；萃取锥孔电压（Cone voltage）: 3.0 V；RF透镜电压（RF lens）: 0.3 V；源温（Source temperature）: 100 ℃；脱溶剂温度（Desolvation temperature）: 350 ℃；锥孔气流速（Cone gas flow）: 45 L/h；脱溶剂气流速（Desolvation gas flow）: 600 L/h；碰撞气流速（Collision flow）: 0.15 mL/min；采集模式: 多反应监测（Multiple reaction moniter, MRM），离子对为m/z 640.5／78.6，640.5／80.7，锥孔电压（Cone voltage） 15 V，碰撞能量（Collision energy） 10 eV。[BG）W][HT][]

2.2.2 色质谱条件 色谱条件: Waters AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱；柱温: 30 ℃；样品室温度: 10 ℃；流速: 0.25 mL/min；进样量: 5

SymbolmA@ L；流动相:A为甲醇乙腈（4∶1, V/V），B为10 mmol/L醋酸铵，梯度洗脱程序见表1。

2.2.3 样品前处理 由于小型家用电器产品的多样性及材料的复杂性，首先对被检测样品进行机械分离，使被检样中各类材料分为多个单一材料，然后将被拆分好的单一样品，经液氮冷冻后,粉碎成粒径小于1 mm的颗粒。

称取（1±0.05）g样品，加入35 mL甲苯甲醇（10∶1, V/V）萃取剂，加热回流4 h，反应完成后用20 mL甲醇反沉淀，除去高聚物，离心，取2 mL用N2吹干，再用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备UPLCMS/MS分析。

3 结果与讨论

3.1 液相条件的优化

由于六溴环十二烷的3种同分异构体极性非常接近，色谱分离比较困难。因此， 本实验分别考察了具有不同选择性的3种类型的色谱分离柱ACQUITYTM UPLC BEH C18，ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18，ACQUITYTM UPLC T3对六溴环十二烷3种同分异构体化合物的分离效果。实验结果表明，采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱，六溴环十二烷在3 min内依次出峰，获得了较为理想的分离效果。同时考察了流动相对六溴环十二烷的分离效果。结果表明，对于极性较弱的HBCD，当流动相为甲醇水体系时，后两种异构体的色谱分离选择性较差；当流动相为乙腈水体系时，前两种异构体的分离选择性较差，而且甲醇水体系仪器的响应值高于乙腈水流动相体系。鉴于以上情况，本实验采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）作为有机相。进一步研究了在水相中添加10 mmol/L乙酸铵对3种同分异构体的影响。结果表明，其分离效果较直接用纯的水相的实验结果好。因此，本实验采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）10 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,对六溴环十二烷的3种异构体进行分离（图2）。

[TS（][HT5”SS] 图2 六溴环十二烷的色谱分离峰

Fig．2 Chromatograms of HBCD[HT][TS）]

3.2 样品前处理方法优化

3.2.1 萃取剂的选择 纺织品中的HBCD常用甲苯、二氯甲烷作为溶剂，用超声波进行萃取\[5\]；环境土壤\[3,8\]中常用正己烷丙酮（1∶1, V/V）为萃取剂进行索氏提取。本实验分别选用甲苯、二氯甲烷、正己烷丙酮（1∶1, V/V）、甲醇、甲苯甲醇（10∶1, V/V）为溶剂萃取样品中的HBCD。通过加速溶剂萃取实验发现，选用甲苯甲醇（10∶1, V/V）时，萃取效果较佳，萃取回收率较高，甲苯在高温起到溶胀电子电器中塑料制品并对目标化合物进行萃取的作用。

3.2.2 前处理条件的选择 本实验对比了加速溶剂萃取法、超声波萃取法，加热回流萃取法和PoHS指令中参照方法索氏提取法对HBCD回收率的影响，具体实验条件如下，实验结果见表2。实验采用模拟家用电器塑料外壳制品由北京化工大学机电工程学院制作，采用空白PE塑料（北京化工研究院提供）添加标准品（添加量0.1%）和其它添加剂制成。

（a）加速溶剂萃取（Accelerated solvent extraction, ASE）条件：称取（1±0.05） g粉碎的模拟家用电器塑料外壳制品，精确至0.01 g，用滤纸包好，加入10 g硅藻土，放入加速溶剂萃取的萃取罐中，以甲苯甲醇（10∶1， V/V）作为萃取剂进行萃取。加速溶剂萃取的条件如下：样品池温度：100 ℃，压力：10.34 MPa，加热时间：5 min； 静态萃取时间： 20 min；循环3次，N2吹扫时间为100 s，样品池洗脱体积为20%。萃取结束后，①取10 mL已萃取出的溶液氮气吹干，用1 mL 甲醇水（1∶1, V/V）溶剂复溶，涡旋，离心，过膜，进行液质分析。②取10 mL已萃取出的溶液上样，C18固相萃取小柱先用2 mL 二氯甲烷和2 mL甲醇进行活化，再用10 mL甲醇进行洗脱。洗脱液氮气吹干，用1 mL甲醇水（1∶1, V/V）溶剂复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。

（b）超声波萃取（Ultrasonic extraction, UE）条件：称量（1±0.05） g粉碎塑料制品于烧杯中，精确至0.01 g，加入35 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1， V/V），温度：60 ℃； 超声波频率：100 W； 超声萃取1 h。萃取结束后用20 mL甲醇进行反沉淀，除去高聚物，离心，取2 mL用N2吹干，用2 mL的初始流动相复溶，涡旋、离心、过膜，以备分析。

（c）加热回流（Heating reflux, HR）条件：称量（1±0.05） g样品精确至0.01 g，加入圆底烧瓶中，加入35 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1，V/V），加热回流3 h。反应完后用20 mL甲醇反沉淀，离心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。

（d）索氏提取（Soxhlet extraction, SE）条件：称取（5±0.05） g 样品精确至0.01 g，加入到圆底烧瓶中，加入250 mL萃取剂，溶剂为甲苯甲醇（10∶1, V/V），提取时间8 h。萃取结束后，再用30 mL甲醇反沉淀，离心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流动相复溶、涡旋、离心、过膜，以备分析。

[KH*4D][HT5”SS][*4]表2 萃取条件与回收率

Table 2 Extraction condition and recoveries

[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK27,WK10\.3W]提取方法Extraction method添加量

Spiked amount（%）测定量Measured amount

（%）回收率Recovery

（%）

超声萃取 Ultrasonic extraction （UE）0.10.04848

加速溶剂萃取 Accelerated solvent extraction （ASE）0.1[]0.054[]54

加速溶剂萃取＋固相萃取 （ASE＋SPE）0.1[]0.049[]49

回流萃取 Heating reflux （HR）0.1[]0.066[]66

索氏提取 Soxhlet extraction （SE）0.1[]0.067[]67

[BG）F][HT][]

在上述前处理方法中，萃取效率较高的是加热回流萃取和索氏提取。由于加热回流中物质被溶液带动沸腾，使得要萃取的基质与溶剂接触面积增大，而且在加热状态下，溶胀的塑料更容易被萃取剂萃取出来。而索氏提取过程中固体物质都能被蒸发又冷凝回流产生的纯的热溶剂所萃取，所以这两种方法的萃取回收率比较高。[TS（][HT5”SS] 图3 回流时间与回收率的关系图

Fig．3 Relationship between backflow time and recoveries[HT][TS）]而加热回流萃取的3 h与索氏提取的8 h，提取效果基本一致，因此本实验采用加热回流萃取的提取方式。

3.2.3 加热回流时间的优化

选用甲苯甲醇（10∶1, V/V）为萃取剂，考察了回流时间对提取回收率的影响（图3）。实验表明，回流3 h，回收率达66%；回流4 h后，回收率为71%；再延长回流时间，回收率增大的幅度基本保持相平。对于塑料制品，回收率达到70%以上即可认为满足实际样品测定要求，同时为了节省时间，本实验选择加热回流4 h提取塑料制品中的HBCD。

3.3 方法学考察

3.3.1 方法特异性 通过检测电子电器类产品的空白PE材料来进行特异性考察。结果如图4所示，在HBCD的3种同分异构体目标化合物的保留时间区域未出现明显的干扰物质。由此说明，采用液相色谱质谱联用技术下的MRM监测模式对于HBCD具有特异性。

[TS（][HT5”SS]图4 HBCD的空白聚乙烯样品图（a）和实际样品图（b）

Fig．4 Chromatograms of blank polyethylene （PE） （a） and real sample （b）[HT][TS）]

3.3.2 同分异构体的转化 在加热回流前处理方法中，通过观察标准品的色谱峰和标准品经过加热回流处理后的色谱峰的相对面积（即相对含量, 见图5），表明HBCD的3种同分异构体之间是相互转化的。至于具体的转化过程和转化量本实验未验证。本实验采用∑HBCD判定电子电器产品中HBCD含量是否超过标准。

[TS（][HT5”SS] 图 5 标准品图（a）和实际样品图（b）

Fig．5 Chromatograms of standard （a） and real sample（b）[HT][TS）]

3.3.3 标准曲线、线性范围和检出限、定量限 由于本方法对HBCD具有特异性，而且经过前处理后对目标化合物基本无干扰，因此本实验采用外标法定量。在上述所确定的色谱质谱条件下，配制一系列HBCD总浓度为1.6, 3.2, 8, 16.2和32.4 mg/L的标准工作溶液，经过液相色谱分离后用UPLCMS/MS的MRM模式检测，通过MassLynx4.1软件得到离子对的响应面积（纵坐标）和浓度（横坐标）的曲线关系图。参照文献\[8\]，对应图2中的HBCD的保留时间为2.33, 2.65和2.89 min的3个峰分别为αHBCD， γHBCD和βHBCD。采用面积归一法确定了HBCD的3种同分异构的相对含量，分别为13.6%, 19.0%和67.4%。如表3所示， 3种同分异构体的标准曲线的线性相关系数均大于0.996，线性关系良好。对于HBCD，其检出限和定量限分别为0.014和0.068 mg/L。

[KH*4D][HT5”SS][*4]表3 HBCD的标准曲线、线性范围、检出限和定量限

Table 3 Standard curves, LOD and LOQ of HBCD

[HT6SS][BG（][BHDFG4,WK9。2，WK12，WK9。3W]化合物Compounds线性范围Liner range（mg/L）标准曲线Standard curve相关系数Correlationcoefficient检出限LOD（mg/L）定量限LOQ（mg/L）

αHBCD0.22～4.41Y＝19.26×X－7.800.9960.0140.068

γHBCD0.30～6.16Y＝19.37×X－6.690.9970.0190.095

βHBCD1.08～21.83Y＝105.06×X－11.310.9990.0670.337

[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]

3.3.4 标准加入回收实验 本实验设定了高、中、低3种浓度添加回收实验，模拟的小家电塑料外壳按照目前市场上的原料、添加剂等（由北京化工大学机电工程学院李刚老师实验室制作成塑料制品）。按照2.2.3节的方法对每一个浓度样品进行3次实验，每个样品测定3次计算平均值，HBCD的回收率为68.0%～75.2%，由于在制作过程中也存在着损失，因此目前的提取回收率是可行的。实验结果见表4。本方法相对标准偏差小于5%，可以满足实际分析要求。

0.50.37675.22.40.10.07373.02.80.050.03468.03.9[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]

3.4 实际样品分析

实际样品主要检测了家用电子相框外壳、电磁炉外壳、电视机外壳、电视机遥控器外壳。实验表明，这几种电子电器类产品中均未检测出HBCD。

References

1 LI Dan, ZHOU MingHui, LI QuanZhong, LIU YingFeng, CUI CuiPing, ZHENG JianGuo. Plastics Science and Technology, 2010, 38（9）: 66～69

李 丹, 周明辉, 李全忠, 刘莹峰, 崔翠萍, 郑建国. 塑料科技, 2010, 38（9）: 66～69

2 Tang C. J. Chromatogr. B, 2010, 878（31）: 3317～3322

3 Yu Z Q, Peng P A, Sheng G Y, Fu J M. J. Chromatogr. A, 2008, 1190（12）: 74～79

4 SHI ZhiXiong, FENG JinFang, LI JingGuang, ZHAO YunFeng, WU YongNing. Chinese Journal of Chromatography, 2008, 26（1）: 1～5

施致雄, 封锦芳, 李敬光, 赵云峰, 吴永宁. 色谱, 2008, 26（1）: 1～5

5 DING YouChao, CAO XiZhong, QIAN Kai, WU LiNa. Dying, 2010, 9: 36～39

丁友超, 曹锡忠, 钱 凯, 吴丽娜. 印染, 2010, 9: 36～39

6 Soxhlet Extractions. EPA3540C. Revision 3, December, 1996

7 Semivolaitle Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry （GC/MS）. EPA8270D. Revision 4, January, 1998

8 PAN HeFang , HUI Yang , WANG Jing , ZHANG XiaoLing, XU Ying. J. Anal. Sci., 2008, 24（4）: 414～416

潘荷芳, 惠 阳, 王 静, 张晓岭, 徐 盈. 分析科学学报, 2008, 24（4）: 414～416

Determination of Hexabromocyclododecane in Shell of Small Household

Electrical Appliances Products by Ultrahigh Performance Liquid

ChromatographyTandem Mass Spectrometry

GUO QiaoZhen1, DU ZhenXia1, ZHANG Yun1, LU XiaoYu2, WANG JinHua2, YU WenLian3

1（Analysis and Testing Center of Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China）

2（Beijing Entrexit Inspection and Quarantine Bureau, Beijing 100026, China）

3（Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100025, China）

Abstract A method for the detection of hexabromocyclododecane （HBCD） in small household electrical appliances products by heating reflux extractionultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry （UPLCMS/MS） was developed. After comparing the ultrasonic extraction, accelerated solvent extraction, soxhlet extraction and heating reflux extraction, the optimum pretreated method, heating reflux extraction, was selected for extracting three isomerides of HBCD in small household electrical appliances products. The mixture of toluene∶methanol＝10∶1 was used as extracting solvent and heating backflow time was 4 h. The extract solution was dried by N2, and dissolved by the initial mobile phase, then vortexed, centrifuged and filtered. After the separation by BEH C18 column, the three isomerides of HBCD were detected by mass spectrometry in the negative electrospray ionization with multiple reaction monitoring （MRM） mode. The three isomerides were separated effectively in 3 min. The linear ranges of the compounds were 1.6－32.4 mg/L for HBCDs with correlation coefficient greater than 0.996. The limit of detection （LOD） and the limit of quantitation （LOQ） for HBCD were 0.014 and 0.068 mg/L, and the recoveries were 68.0%－75.2%. This method was successfully used in the analysis of real samples.

Keywords Ultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry; Hexabromocyclododecane; Small household electrical appliances product

（Received 29 July 2011; accepted 29 September 2011）

热分析与量热仪及其应用

篇4

中图分类号：G807.4文献标识码：A

文章编号：1673-2111（2009）02-050-02

作者：朱凯，华北电力大学教授；北京，102206/李百炼，中国政法大学副教授；北京，102249

《全国普通高等学校体育课程教学指导纲要》（以下简称《纲要》）自2003年在全国普通高等学校实施至今已有六个年头。作为大学体育教学工作的指导性文件，《纲要》从课程性质、课程目标、课程设置、课程结构、课程内容与教学方法、课程建设与课程资源的开发、课程评价等七个方面对普通高等学校体育课程教学提出了全新的要求，成为新时期普通高等学校制订体育课程教学大纲、进行体育课程建设和评价的依据。本《纲要》的制定紧密结合现代大学生身体健康状况，非常适合新时期大学体育教学的需要，全国各普通高等学校确应全面、认真地贯彻、执行本《纲要》，根据本《纲要》的精神制订体育课程教学大纲、进行体育课程建设。然而，由于种种原因，本《纲要》的精神并没有得到全面的贯彻和落实，主要存在以下四个方面的问题：

一、重视不够，学时不足

《纲要》第五条规定：“普通高等学校的一、二年级必须开设体育课程（四个学期共计144学时）。”然而，在全国高等学校中，能达到此标准的学校寥寥无几。据了解，大部分院校每学期体育课教学时数在30~34学时之间，即四个学期共计120~136学时，更有甚者，有的院校体育课设置不超过60学时，体育课课时被以各种理由削减或被其他学科挤占。究其原因，与领导重视不够有直接的关系。

虽然现在各院校的领导对学校体育的认知程度有了很大的提高，但侧重点仍有偏颇之处。许多院校把体育教育的重点放在提高运动队的水平上面，从而忽略了正常的体育教学，因为运动员、运动队出成绩可以迅速提高学校的知名度，而正常的体育教学很难达到这一效果。

曾经说过：“正确路线确定之后，干部就是决定因素。”要真正使体育教学成为学校教育的重要环节，首先要提高领导干部对体育教学的重视程度，只有这样，才能达到《纲要》规定的学时要求，为全面贯彻和落实纲要精神提供基础保障。

二、“三自主”实施困难

《纲要》第九条规定：“在教师的指导下，学生应具有自主选择课程内容、自主选择任课教师、自主选择上课时间的自由度，营造生动、活泼、主动的学习氛围。”虽然大部分高等学校都能尽力实施“三自主”教学，达到《纲要》的要求，满足学生日益上升的体育需求，但受学校场地、器材、师资等条件的限制以及管理系统、学生自身时间、与其他课程的协调等因素的制约，“三自主”的实际落实有很大困难。

在“三自主”方面，第一个自主“自主选择课程内容”是最容易实现的。大部分学校都为学生设置了多种体育课程供学生选择。第二个自主“自主选择任课教师”在具体实施中存在一定的困难。大部分学校的体育教师队伍存在专项结构不尽合理的情况，且这种情况多存在于50岁以上的教师中，让他们根据《纲要》的新要求实现转型，从教学大纲的单纯执行者转变为教学内容的开发者和创造者，进而实现“营造生动、活泼、主动的学习氛围”的目标是有一定难度的。第三个自主“自主选择上课时间”是执行中最困难的。在相当一部分学校中，自主选择上课时间只是一种口头承诺，因为体育课是大学一、二年级的必修课，这个阶段也是其他基础学科课程安排最紧密的时期，若想全面落实“三自主”原则，必然涉及各学校教务工作的方方面面，其难度可想而知。只有将学生四年的课程进行综合合理安排才有可能解决“三自主”原则落实中遇到的各种问题。根据目前各学校体育教师、课程安排的具体情况，如果将第二个自主和第三个自主调整为“学生自主选择为主，学校适当调配为辅”会更具有现实意义。

三、课程内容衔接困难

《纲要》第十一条规定：“要注意课程内容对促进学生健康发展的实效性，并注意与中学体育课程的衔接。”然而，现实中大学与中学体育课程内容的衔接只是一种空谈。要想实现大学与中学体育课程内容的真正衔接，首先要解决中学体育教学中存在的问题。在对大学生进行关于中学时代体育课程的调查中发现，除了来自大城市的学生外，其他大部分学生没有完整地上过体育课，特别是在高三的一年中，基本没有体育课，更有甚者，极个别的学生连足球、篮球、排球都分不清楚。其次，在解决中学阶段体育教学问题的基础上，学校对文化课成绩好而体能弱的学生应不偏袒、不放纵，不要为了学校的高考及格率而损害了学生们的身体健康。身体是“载知识之车，寓道德之舍也”，中学时代是学生们身体发育的重要时期，如果这一时期打不好基础，养成不爱锻炼的习惯，将影响孩子的一生。

总理在国家科技领导小组会议上的讲话中指出：“关于教育改革问题。对于教学改革，教师、学生包括家长都反映强烈，希望课程设置更贴近学生的实际，贴近社会的实际，要求减轻学生负担。”而现实情况是：知识多、身体差，课业负担多、身体锻炼少。在现在的大学生中，极个别的学生连400米慢跑都无法完成，女生完不成800米、男生完不成1000米跑的比比皆是，大学生的速度、耐力、力量等素质指标明显下降，更有甚者，在体育课上发生大学生猝死事件。因此，做好大中小学体育课程有机衔接的研究，尽早构建一种科学的、可行的体育教学模式迫在眉睫。

四、教师面临的挑战

《纲要》第十三条至第二十条围绕体育课程建设和课程资源的开发做出了详细规定。总理在国家科技领导小组会议上的讲话中指出：“制定教育规划是一项涉及面很广的社会系统工程，难度大、任务重，必须切实加强领导，充分调动各方面的力量共同完成。”确实，在全国普通高等学校中要实现这八条规定还任重道远。

教师是课程建设和课程资源开发的核心执行者，是教学的策划者、组织者和实施者。要全面落实《纲要》在教学过程中的实施，教师必须全面深刻理解《纲要》的内涵、优化教学内容、尝试有个性化的教学方法，而这些无疑对习惯于按照教学大纲要求组织实施教学的教师提出了严峻的挑战。

随着我国高等教育规模的不断扩大，体育教师数量的增长远不及学生数量的增长速度，体育教师的工作量随之成倍增长，大部分教师达到每周10～20节课。繁重紧张的教学任务压得教师穷于应付，疲惫不堪，很难有时间进修、培训，完善知识结构、提高学历水平，更不要说静下心来考虑教学改革与创新，开展经常性的科学研究和教育教学研究，从而造成教师的业务素质停滞不前，教研能力下降。同时，有一部分教师不愿接受教改思想，知识相对落后，教学观念、教学手段仍然是以竞技为主，与信息时代新的教育观有较大的差距，不能适应《纲要》的要求。总之，在体育课程建设和资源开发方面，成绩不显著，不能全面落实《纲要》的规定。各高等学校、各级主管部门应进一步加强体育教师的管理，重视体育教师的在职进修和培训，加强体育教师的自身建设，以切实提高体育教师的教学、科研能力，满足《纲要》对体育教师的要求。

《纲要》自颁布实施已有六个年头了，大部分高等学校能够积极实施《纲要》的各项具体内容，取得了较大的成绩，但由于各种原因，在全面实施《纲要》的过程中还存在着不少现实问题，如学校领导重视不够，体育场地、器材、师资力量等不能满足《纲要》的要求等等。只有切实加强领导，建立监管机制，真正将体育教学作为学校教育的一个重要环节来抓，才能使本《纲要》得到全面落实。

参考文献：

[1] 教育部. 教育部关于印发《全国普通高等学校体育课程教学指导纲要》的通知. 2002

[2] 苏玲，张楠. 谈《全国普通高等学校体育课程教学指导纲要》[J].四川教育学院学报，2007，（10）

篇5

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法，并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取，以乙腈-水（50∶50）为流动相，流速1.0 ml· min-1，采用SHIMADZU ODS柱（150 mm×4.6 mm; 5 μm）色谱柱分离；检测波长220 nm。结果标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1，线性关系良好(r>0.99)，定量限为0.5 μg/ml，回收率98%以上，方法的稳定性、重复性和精密度均较好（RSD

【关键词】 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 参苓白术颗粒

Abstract：ObjectiveTo develop an HPLC-UV method for the simultaneous determination of atractylenolide II and III and to detect the content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation.MethodsAfter a simple liquid-liquid extraction， atractylenolide II and III were separated on SHIMADZU C18 column(4.6 mm×150 mm， 5 μm) and detected by UV spectrometry. The detection wavelength was set at 220 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile-water (50∶50) at a flow rate of 1.0 ml·min-1. The content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation(Shenling Baizhu Granule) was simultaneously determined by the method above after simple liquid-liquid extraction.ResultsThe linear calibration curves were obtained in the concentration range of 0.5～50.0 μg·ml-1(r>0.99). The lower limit of quantification was 0.5 μg·ml-1. The recoveries were more than 98.0%， and the stability， repeatability and precision of the method were all better in all cases（RSD

Key words：Atractylenolide II; Atractylenolide III; RP-HPLC; Shenling Baizhu Granule

参苓白术颗粒由人参、白术（炒）、茯苓等中药组成，具有补脾胃，益肺气的功效，用于脾胃虚弱，食少便溏，气短咳嗽，肢倦乏力［1］。白术为本方中重要组成部分，白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，为常用大宗药材，著名的“浙八味”之一［2］。其味苦、甘，性温，归脾胃经，功能健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎，为补益类补气药［3］。白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为白术中的有效成分，该类物质具有抗炎、抗肿瘤作用［4］。此外该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能［5］。有学者采用了人参皂苷［6］作为检测指标来对其进行质量控制。为了加强对该药物的质量控制，本研究建立了同时测定该中成药中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的方法，以此来进一步加强对参苓白术颗粒等含有白术类中成药的质量管理。

1 器材

LC-20AT高效液相色谱仪（日本，岛津），SPD-20A UV/Vis检测器，浙江大学智达N2000色谱工作站，Shim-pack VP-ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），Hettich Mikro 22R超高速低温离心机（德国），SHBZ-IIIA型循环水真空泵，KQ-250B型超声波仪（昆山超声仪器有限公司），YKH-型漩涡混合器（上海精科实业有限公司）。

白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ对照品均由实验室自制（图1），纯度分别为99.8%和98.5%，色谱乙腈、色谱甲醇购自杭州嘉辰化工有限公司；参苓白术颗粒，北京汉典制药有限公司（批号：07030101）。

2 方法

2.1 色谱条件色谱柱为Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm），保护柱(4.6 mm×12.5 mm，5 μm)；检测波长220 nm；流动相为乙腈-水=50-50（V/V）；流速1.0 ml·min-1；柱温30℃，进样量20 μl。

2.2 供试品溶液的制备取参苓白术颗粒粉末 (过40目筛) 约2.0 g，精密称定，置于具塞三角瓶中，加甲醇10 ml，称定重量，超声提取30 min，室温下静置30 min，补足减失的重量，上清液过0.45 μm微孔滤膜后，得供试品溶液。

2.3 标准曲线和线性范围将分别溶解于甲醇中的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ贮备液混合稀释成0.5，1.0，5.0，10.0，20.0，50.0μg·ml-1的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ系列标准液，分别进样得到白术内酯Ⅱ、Ⅲ和内标物的峰面积，分别以白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ峰面积与对应两种化合物的质量浓度进行线性回归，求出其回归方程和相关系数。

2.4 加样回收率称取一定量已知白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量的该中成药颗粒粉末，共6份，精密加入白术内酯Ⅱ对照品和白术内酯Ⅲ对照品适量。按“2.2”项下操作，按上述色谱条件进行HPLC分析，计算平均加样回收率。

2.5 方法的稳定性、重复性和精密度取同一批样品（批号：07030101）按“2.2”项下操作，制备供试品溶液，精密吸取同一供试品溶液，在上述所确定的RP-HPLC条件下，分别于配制后0，1，4，6，24h吸取供试品20 μl进样分析，计算白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在供试品溶液中的稳定性；取同一批样品5份，按上述方法分别制备供试品溶液，各进样20 μl，计算方法的重复性；将上述供试品溶液吸取20 μl进样，重复进样5次，计算方法精密度。

3 结果

3.1 色谱行为与色谱图在本实验建立的色谱分离条件下，白术内酯II和III的保留时间分别为21.615 min和10.365 min，标准品和经过处理后的参苓白术颗粒样品进HPLC分析的色谱图相应的保留时间处色谱峰均较好（图2）。

3.2 流动相和检测波长的选择本研究曾考察了甲醇-水=60-40（V/V）、乙腈-水=50-50（V/V）以及乙腈-水=60-40（V/V）作为流动相，结果表明只有采用乙腈-水=50-50（V/V）作为流动相白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ能够很好的分离。

本分析方法曾分别尝试了209，220 nm和237 nm作为检测器的检测波长，结果发现在209 nm和237 nm波长处，白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的吸收峰均小于220 nm处，故本研究采用220 nm作为检测器检测波长。

3.3 标准曲线建立以及方法确证在0.5～50.0 μg·ml-1浓度范围内，线性关系良好，其回归方程和相关系数分别为：

白术内酯Ⅱ：Y= 47 443X+9 491.4 r=0.999 9

白术内酯Ⅲ：Y= 35 385X+5 843.8 r=0.999 9

在上述制备的供试品溶液分别进样分析后，计算白术内酯Ⅱ和Ⅲ峰面积变化的RSD，求得分析方法的稳定性、重复性和精密度（表1），结果表明所建立的分析方法重复性、稳定性及精密度均较好。白术内酯Ⅱ的平均回收率为102.38％，RSD为1.92％；白术内酯Ⅲ的平均回收率为 98.58％，RSD为2.43％，测定结果表明本品回收率好，方法可行。表1 分析方法的稳定性、重复性和精密度（略）

3.4 参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量的测定取3个批次参苓白术颗粒粉末2.0 g，精密称定，按“2.2”制成供试品溶液，按上述高效液相色谱条件，吸取20 μl进样，计算白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的量，结果参苓白术颗粒中白术内酯II含量为0.000253%（RSD=0.59%），白术内酯III含量为0.000 7%（RSD=2.54%）。研究结果表明参苓白术颗粒中白术内酯类化合物含量均较低，可能是由于该中成药的制备工艺中白术炮制方法为炒白术，由于白术内酯类化合物均为挥发油类，所以当炒制白术时，大量的白术内酯类挥发油被挥发或发生了化学反应转变成了其它成分，因此中成药中白术内酯类化合物含量较低。

4 结论

本研究建立一种简便、快速、灵敏、准确的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的RP-HPLC分析方法，并将该分析方法应用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量检测，该研究为中成药参苓白术颗粒的质量控制提供一个新的途径和检测手段，同时该研究还可以为进一步加强含白术类中成药质量控制提供方法和手段。

【参考文献】

［1］刘中国，闫欣，马宏，等. 参苓白术颗粒治疗脾胃虚弱证的疗效与安全性多中心对照研究［J］. 中国药物与临床，2007，7（2）：126.

［2］彭华胜，王德群.白术道地药材的形成与变迁［J］.中国中药杂志，2004，29（12）:1133.

［3］魏绪刚， 孟庆芬. 对苍术白术出典问题的探讨［J］. 时珍国医国药， 2002，13（3）：166.