化学得分技巧范文

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1高中化学学科特点

高中化学的学科特点包括抽象性、复杂性。抽象性，高中化学中包括了大量的定性与定量分析，侧重于抽象思维，进而在抽象思维的基础上来形成化学概念与规律。复杂性，高中化学的学习内容较为复杂、难度较高，涉及的元素与化学方程式较多。

2高中化学的学习方法与技巧

2.1预习、听课与复习：课前预习：了解教材的大致教学内容与难易程度，在预习过程中把握教材的整体思想。例如，在这一章节中主要教授什么物质，各种物质之间有何联系？重点物质是什么？这些问题都需要在课前预习的时候要明确。在预习的时候如果遇到问题无法解决可以使用笔记本将其记录下来，从而在课堂上可以有针对性的听讲。课堂听课：课堂听课主要以教师讲授为主，沿着教师教学的思路来学习，勤于思考。在预习中已经掌握的内容可以略过，对于疑难点要仔细听。有条件的情况下可以进行课堂笔记，记录下概念、思路与疑难点。课后巩固：在课后一定要及时复习，将自己课前、课堂中所接受的内容来进行整理，以形成科学的知识体系，将知识转化为自己的东西。

2.2掌握化学知识记忆方法：由于化学的知识点比较多，仅仅依靠死记硬背是很难记住的，因此应该灵活掌握化学知识记忆的方法。例如，比较法、归纳法、特殊记忆法、理解记忆法。我们可以将一些枯燥乏味的化学知识总结成为记忆口诀，然后朗读背诵。

2.3注重化学知识的积累

2.3.1物理性质的记忆：物质的物理性质就是物体的颜色、大小、性状、形态、气味等。在记忆化学物质的物理性质的时候尽量不要使用死记硬背的方式，而是根据实物来进行记忆。在看到某种物质的时候，同时对其物理性质进行分析和总结，将会很容易就记住。例如，记忆硫酸的物理性质，在看到硫酸的时候可以指导其为无色油状液体，硫酸不会挥发，而将浓硫酸与水互溶就难以分出硫酸与水，因此可以得知硫酸是融于水的。再用手触摸硫酸容器则会感受到热量的散发，因此硫溶解的时候会发出热量。通过上述情况进行重点总结就可以抓住硫酸的物理性质，无色油状液体，无气味、易溶于水、溶解放热。

2.3.2化学性质的记忆：通常物质的化学性质即为酸碱性、氧化性、还原性等。在记忆物质的化学性质的时候最好可以自己亲手来操作实验，在实验操作的过程中来对化学性质进行总结归纳。在学习了元素周期表后对物质的化学性质进行研究的时候，也需要根据元素周期表中的元素特性进行总结。例如，在对氧气的化学性质进行记忆的时候，首先可以结合元素周期表对氧进行分析，氧元素是在第二周期的VIA族，是属于活泼的非金属元素，因此可以得住氧气是一种化学性质较为活泼的气体，是化学行为中常用的氧化剂。并且，氧气可以助燃，但是无法自己燃烧。可以自行联想如果氧气可以燃烧那么地球有氧气的地方将会一直燃烧爆炸。

2.4重视化学实验：化学实验不仅仅能提升自己的观察能力、逻辑能力与动手能力，还能够深化对化学知识的理解与领悟。因此要学好高中化学必须对化学实验加以重视。在平时的学习过程中进行化学实验的时候要勤思考，多询问老师问题，常常思考为什么，进而实现知其所以然的目的。将教材中的知识点与实验现象结合起来，在观察实验的时候要勤思考，根据反应前、反应中以及反应后的顺序来进行观察。例如，在进行观察铜和锌分别放入稀硫酸中的现象的时候，要勤于思考为什么锌放入稀硫酸中会形成气体，而铜放在稀硫酸中却没有气体产生。通过思考与探索可以将所获得的感性知识进行升华，进而获得深刻的理性认识，锌的活动性要与氢更强，可以将氢从酸中置换出来，而铜与氢相比没有氢活泼，因此无法置换酸中的氢。另外，在使用化学实验仪器的时候，基本的操作步骤以及实验设计都要认真操作，大胆实验求证。在设计试验段时候要秉持着合理可行的态度，装置简单便捷，操作步骤简易，程序合理，实验结果明显。对于教师在课堂上演示的各种实验要细心观察，从感性的现象进行本质的认识，掌握实验的原理、步骤、现象以及关键点。

2.5关注化学反应过程与实质：反应过程：高中化学中涉及到一些半定量的反应，例如铝离子与NaOH的反应为量变所引起质变的反应。量的关系可能是解决问题的关键因素，因此找出关键的临界点是十分重要的。反应实质：结构决定性质，在看到反应方程式的时候不要急于背诵，而是要仔细观察产物与反应物，在自己的知识能力范围当中去积极思考。例如，在学习氧化还原、周期律和电化学的时候写出反应物可以自己凭借着已学实施来推敲。

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在高中化学的学习中，在学习化学平衡移动的分析与判断时，我们知道化学平衡就是说，在一定的宏观条件下，反应物与生成物的浓度不发生改变，化学正逆反应速率相等的可逆反应。然而，这一问题需要一些方法与技巧，来解决化学平衡的问题。其实，一套有效的化学平衡判断的方法和技巧，不仅可以有效地解决化学平衡问题，还是一种化学思维。

一、高中化学平衡的定义

在学习高中化学时所涉及的每一个可逆反应，在一定的宏观条件下达到平衡状态时，能够保证反应物与生成物的浓度不发生改变，其产生的值是一定的。化学反应体系内的各物质的浓度不再随着时间的改变而改变的平衡是化学反应平衡的标志。当化学平衡移动不再改变，达到平衡的状态时，反应物的浓度与生成物的浓度不再发生改变，则说明，平衡就没有发生移动。例如，在一个装满水的杯子中，加入多少水就会有多少水流出，加入的水和流出的水一直相等，化学反应平衡也是这样，经过化学反应生成的物质等于在化学反应中消耗掉的物质，因此，化学反应平衡移动中物质的量不发生改变。其平衡遵循化学平衡常数。

二、在高中化学中如何判断一个化学反应是否已达平衡

1.根据化学平衡的概念

在高中化学中，一定条件下的可逆反应，所形成的反应速率，正反应速率与逆反应速率是相等的，而且，反应混合物中各组分的浓度不再发生变化。也可以说，v（正）=v（逆），即为化学平衡。当一定条件下的可逆反应，某种物质的消耗速率与该物质的生成速率是相等的，那么，就说该化学反应达到平衡。由于反应速率之比与方程式系数之比是相等的，因此，在描述可逆反应达到平衡时，就必须描述正反应与逆反应的量之比等于方程式的系数比的化学平衡。

2.根据其他条件判断

首先，有气体参加或生成的反应，它们的平均摩尔质量M=m（总）/n（总）。如果全是气体，气体总物质的量m不变。例如，N2（g）+3H2（g）=2NH3（g）其平均摩尔质量M一定，可以说明该反应达平衡。其次，有固体或液体参加反应或生成，等体积与不等体积的气体的平均摩尔质量M一定，这时，可以说该反应达平衡。不过，也会有特殊的反应，像CO（g）+H2（g）=C（S）+H2O（g），当气体的平均摩尔质量M等于12g/mol，其平均摩尔质量M一定，不能说明该反应达平衡。当气体的平均摩尔质量M不等于12g/mol，其平均摩尔质量M一定，能说明该反应达平衡。最后，变化中生成的反应，这一般是发生在密闭容器中，然后是有气体参与或生成的可逆反应。其一，压强改变，浓度改变，速率改变，若v正≠v逆，则平衡移动。例如，N2（g）+3H2（g）=2NH3（g），在其他条件不变时，体积缩小■，压强增大并且是原来的2倍，生成物与生成物的浓度也分别是原来的2倍，致使正反应速率与正反应速率分别增大，可是增大的倍数不同，导致移动不平衡，使其正反应速率大于逆反应速率，也就是v正>v逆，使平衡正向移动。其二，压强改变，浓度改变，速率改变，但v正=v逆，则平衡不移动。其三，压强改变，但浓度不变，速率不变，v正=v逆，则平衡不移动。例如，N2（g）+3H2（g）=2NH3（g）达平衡后，使其温度与体积不发生变化，在这一条件下，在反应中冲入一定量He气，由于冲入的气体没能够引起生成物与反应物浓度的改变，所以，此反应的反应速率不改变，气体的总压强不发生改变，即v正=v逆，平衡不移动。其四，总压强不变，但浓度改变，则速率改变，且v正≠v逆，则平衡移动。

三、高中化学中平衡问题的两个注意点

在恒容条件下，如果不小心混入了稀有气体，那么稀有气体会参与反应，引起容器内的压强变大，然而，化学平衡却不发生变化。这主要是因为在稀有气体参与反应时，不能够引起生成物与反应物中的浓度发生改变，因此，化学平衡移动继续保持平衡。除此之外，如果在化学平衡移动反应中，添加催化剂，虽然，可以让反应的速率加快，改变达到平衡的时间，但是，化学反应的平衡不会发生改变。这主要是因为催化剂也不会使生成物与反应物的浓度发生改变，也就是说，化学平衡也不会出现移动，保持在平衡状态。当学习这一内容时，应谨慎对待，避免出现失误。

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中图分类号：G632 文献标识码：B 文章编号：1002-7661（2014）06-385-02

小学语文课程标准指出：语文课程应注重现代科技手段的运用，重视语文的熏陶感染作用，让小学生在感兴趣的自主活动中提高语文素养，因此，小学语文教学不仅需要传授知识，同时还要培养学生学习兴趣和学习能力，让学生在主动学习中获取知识和技能。

在小学语文教学中教师应充分运用这种现代化教学手段，将传统的教学形式和多媒体技术有机结合起来，并不断挖掘硬件和软件的潜力，发挥多媒体技术的声音，图象、文字、影像以及交互功能的作用。教师要充分引导小学生积极参与教学，让小学生在轻松、愉悦的教学环境中去感受现代教育媒体带来的快乐，从而提高学生的学习积极性，使小学语文课堂教学引入全新的境界。那么，如何运用现代教学多媒体技术，创设诗情画意的语文课堂氛围呢？

一、充分运用现代化技术资源，营造小学语文课堂教学情境

儿童的思维方式以具体形象思维为主，乌申斯基说：孩子们是以形状、色彩、声音思考问题的，假如有人强迫他们用其它方式去思考，那就是逼迫他们失去兴趣和天性。合理运用现代教育媒体的资源，选用适合教学需要的课件，通过现代教学设备进行直观展示，以生动的形象、鲜明的色彩、动听的声音营造情境，增加学生对所学内容的直观感受，缩短学生由阅读到理解的路径。而多媒体课件以画面、声音呈现的形式，加深了学生对课文的感知，吸引了学生的注意力，使他们在文本阅读与动画欣赏中受到感染和熏陶因而减少学习难度，达到理想的教学效果。

二、利用语文教材文本插图，创设语文教学模式。

利用现代教育资源开展小学语文教学，虽然其效果比较理想，但受学校多媒体教室的限制，要想每节课都运用多媒体教学是非常困难的。基于这一难题，我充分利用新课程语文教材的特点，新教材安排了大量精美的插图，这些丰富多采的插图有助于学生直观轻松地学习。在教学中，我们可以把书上的精美插图以影印的方式进行简单加工，并把课文中的关键争囝句以大体字影印突出出来，在课堂上灵活地运用，不断创新教学方法，提高话文教学效率。为提高学生学习兴趣，我通过图片进行导入新课，把课文的小幅插图进行放大，在关键处进行标注，让学生通过对插图的感性认识获得表象，再由表象进行思维。这样，以图片为切入点，创设情境，引发学生主动学习兴趣，调动他们学习的自觉性和积极性。学生在看图时不知不觉、轻松快乐地完成了学习目标。新教材的设计格式更像是解说辞，图文并茂，精美别致，图画简化了教材内容，文本精确了教材内容。我们可以充分利用这一特点，在教学过程中，把图文结合起来，增强教学直观化，让学生依图识字、学文，借图认知、感悟，凭图记忆、理解。通过图文结合，使学生整体感知。如：语文教学中，帮助小学生理解生字词，让学生在头脑中建立字词与课文及意义的网络联系，卉借助已有的认知经验，整合多种信息进行理解体味，以“润物细无声”的方式向学生提示图与文的内在联系，将音、形、义整合为一体，调动学生积极思维，促进学生记忆理解。

小学语文课堂教学不是孤立的教学，它是自主的、探究的，也是合作的，在教师辅导、学生交流中完成教学目标，由图迁移，互动教学。依图设计的教学不能孤立地依图学文，还要通过丰富多采的图迁移开来，在丰富多采的活动中提高教学效果。

三、运用现代教学媒体，开展对学生进行审美教育

爱美、求美是少年儿童的基本心理需求。而现代教学可以艺术地表现出教学内容，取得事半功倍的效果。音像教材将诸多美的因素渗透到现代教学中去，使孩子们在一个和谐的、充满美感的教学环境中既获得知识，又陶冶情操。比如在《繁星》这一活动中，将雪白的天花板作为幕布，调节投

影焦距，让悬挂在“天空”上的星星时明时暗，不时闪烁。孩子头靠桌子上，向上仰望，眼前出现了半明半暗的星空、无数眨眼的星星，还有飞舞的流萤、闪烁的航标灯，教师随时稍稍移动画面，让孩子产生船在移动、星也在动的感觉。与此同时，播放一段优美的夏夜圆舞曲，在视觉、听觉交织的立体空间里孩子不仅领略到了一个柔和、静寂、梦幻般的海上之夜的形象美，也从散文的意境中体会到了语言美。

在古诗词教学中，由于古典诗歌具有其艺术形成的特殊性，也就有了语言、音乐、绘画、情感多种因素的美。在挖掘这些美的因素时，多媒体技术有着强大的、无可比拟的优势。古诗押韵合辙，节奏鲜明，读起来琅琅上由，说耳动听，呈现出抑扬顿挫的音乐美。然而要想把古诗读出韵味来，也并非一件易事。因为诗歌是想象和激情的语言，贯穿其间的往往就是“情感”这条看不见的线索。那么在帮助学生读懂诗句的基础上，我们就要通过朗读体会诗的节奏、诗的韵律，培养学生的语感，使他们在读中受到情感的熏陶。

如：在教学

诗的强烈愿望。学生有了读好古诗的强烈愿望，学生们在练习时都特别认真。一位同学读完了，其他同学真诚地提出自己的意见。然后主动把富己对诗句约理解，用朗读表达给大家听。学生们积极地、主动地揣摩着、墨条着诗句。这时，我悄悄地点击电脑，教室中再次响起舒缓的古曲。惊奇的是学生随着音乐的节奏动情地朗诵起来。朗朗的书声，悠扬的乐声交融在一起，是那样的和谐、那样的动听。每位同学都在朗诵声中感受到了中华文化的美，与此同时，朗读水平也得到了很大的提高。

四、运用现代教育技术，增大课容量，提高教学效率

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连翘(Hypericum perforatuml),又名贯叶金丝桃、圣约翰草(St.John’s wort),是藤黄科金丝桃属植物.随着对其药理活性研究的深入,贯叶连翘越来越受到人们的重视。贯叶连翘的主要活性成分贯叶金丝桃素、金丝桃素、金丝桃苷等具有抗抑郁、抗病毒、抗肿瘤、抗炎、止咳、镇痛等作用。目前,用贯叶连翘提取物制成的制剂已在欧美大量上市,主要用于治疗抑郁症[1]、甲型和乙型肝炎及艾滋病等[2]。此外,还有文献报道其有抗肿瘤活性。本文概述了这些成分的分离纯化和含量测定技术的研究进展情况,拟为改进提取纯化工艺提供研究基础。

1 贯叶连翘的化学成分

贯叶连翘提取物成分复杂,不同成分的药理活性不尽相同,成分之间的协同作用也可用于某些疾病的治疗。贯叶连翘的活性成分主要有几大类。

1.1 萘骈二蒽酮类 萘骈二蒽酮类(naphtodianthrones)化合物主要包括金丝桃素(hypericin)、伪金丝桃素(pseudohy-pericin)、原金丝桃素(proto-hypericin)、原伪金丝桃素(protopseudohypericin)、环伪金丝桃素(cyclopseu-do-hypericin)等。

这些成分的结构如下。

贯叶连翘全草中金丝桃素的含量较低,仅有万分之几,伪金丝桃素的含量通常比金丝桃素高2~3倍,原金丝桃素、原伪金丝桃素主要存在于新鲜植物中,在日光照射下会分别转化为金丝桃素和伪金丝桃素。环伪金丝桃素则是伪金丝桃素的氧化产物。纽约大学医学中心研究指出,金丝桃素通过影响艾滋病病毒复制循环的装配与释放过程从而抑制艾滋病病毒活性。还有实验表明,金丝桃素可抑制艾滋病病毒感染细胞中分离的整合酶,说明金丝桃素可能影响病毒的整合作用。金丝桃素是一种光敏性物质,其的抗病毒机制与其光敏活性有关。近年来,由于禽流感盛行,人们加紧研究治疗和预防禽流感的药物。有报道称,金丝桃素有一定的抗禽流感H5N1和H9N2亚型病毒的作用。华南农业大学P3实验室的临床试验表明,农业部重点实验室研制的金丝桃素制剂对人工感染的H5N1亚型禽流感家禽活体具有100%的治愈率,对H9N2亚型禽流感病毒也有一定的抑制作用。另有研究表明,金丝桃素还具有抗肿瘤作用。临床上已经利用金丝桃素的光动力学疗法有效地治疗了基体细胞癌、胰腺癌、膀胱癌,以及各种肿瘤,甚至脑瘤,分子药理学和临床实验证实,金丝桃素可以选择性地富集在肿瘤组织周围,而对健康组织损伤很小,有望发展成为一种新型的抗肿瘤药物。金丝桃素的抗肿瘤活性也与其光敏活性和光动力作用有关,其与肿瘤结合后受光照射,通过诱导肿瘤细胞凋亡和坏死两种途径实现对肿瘤细胞的毒性作用[3]。

1.2 间苯三酚类 间苯三酚类(phloroglucinols)化合物主要包括贯叶金丝桃素(hyperforin)和加贯叶金丝桃素(ad-hyperforin)[6],贯叶金丝桃素为贯叶金丝桃的特性成分,发现贯叶金丝桃素能抑制5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)等单胺类神经递质和γ-氨基丁酸(GABA)、L-谷氨酸等氨基酸类神经递质的重吸收,其是抗抑郁作用的主要成分。研究表明,其作用很可能是通过提高突触体细胞内钠离子浓度或通过降低突触体内突触小泡的跨膜pH梯度实现的。此外,贯叶连翘的黄酮类成分被认为具有抑制单胺氧化酶(MAO)的作用,金丝桃素被认为具有抑制mACHR和sigma等神经受体的作用,所以,也有研究认为贯叶连翘的抗抑郁作用是以贯叶金丝桃素为主要活性成分的多种成分协同作用的结果。也有研究发现,贯叶连翘提取物的抗抑郁作用与贯叶金丝桃素的浓度密切相关,从而进一步确信贯叶金丝桃素是抗抑郁的主要活性物质,但对其真实的作用机理还需作进一步研究。贯叶金丝桃素制剂的抗抑郁作用明显优于安慰剂,其疗效与标准抗抑郁药马普替林、丙咪嗪、阿米替林相当,但毒副作用比它们小很多,费用也相对较低。当前国内对贯叶连翘的研究多集中在金丝桃素及金丝桃甙上,抗抑郁活性极高的贯叶金丝桃素尚未引起重视,在制剂标准和提取工艺上忽略了对贯叶金丝桃素的研究,若能结合中西医理论及大量临床经验,加大对活性成分贯叶金丝桃素的开发力则可以填补国内精神治疗药物的一项空白 [3]。

丝桃素和加贯叶金丝桃素的结构如下。

1.3 黄酮类 贯叶连翘含有多种黄酮类(flavonoids)成分,其中活性成分为金丝桃苷(hyperoside)又叫金丝桃甙(hyperin)。金丝桃苷在金丝桃素属植物中广泛存在,其对钙内流有较强的选择性,有阻滞作用,对心肌缺血再灌损伤具有保护作用;金丝桃苷还具有明显的抗炎作用、有较强的止咳作用、外周止痛作用和中枢镇痛作用;金丝桃苷还有较强的抑制眼醛糖还原酶的作用,可能对预防糖尿病性白内障有利。另外,叶和花中槲皮素(quercetin)的含量为0.10%~0.58%。植株的所有部位皆含芦丁(rutin),发芽期叶中的含量为2%。贯叶连翘中还含有槲皮苷(quercitrin)、异槲皮苷(isoquercitrin)等[3]。

黄酮类成分结构如下。

1.4 其他类成分 贯叶连翘中还含有挥发油、鞣质、原花青素、胡萝卜素、B2谷甾醇、异缬草酸、月桂酸和肉豆蔻酸等成分。其中挥发油含量为0.059%~0.350%,主要为单萜(以A2和B2蒎烯为主)和倍半萜、碳氢化合物等。鞣质含量约3%~16%,具有解毒、止泻等功效。原花青素(包括二、三、四聚体及儿茶精和表儿茶精的多聚体)含量达12%,具有调节血脂等功效[3]。

2 活性成分的粗提取方法

贯叶连翘的活性成分主要包括金丝桃素、贯叶金丝桃素、金丝桃苷,金丝桃素分子式C30H16O8,分子量504.46,为棕褐色粉末,不溶于水,见光易分解。贯叶连翘全草中金丝桃素的含量为万分之几,目前国际市场对贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量要求是必需大于0.3%。贯叶金丝桃素分子式C35H52O4,分子量536.77,熔点79~80℃,不溶于水,易溶于非极性有机溶剂如正己烷、石油醚等。贯叶金丝桃素也极不稳定,在光、热和氧气等作用下很容易被氧化。在贯叶连翘的花和果中,贯叶金丝桃素的含量为2.0%~4.5%,美国药典(USP)中规定,贯叶连翘提取物的质量标准为贯叶金丝桃素含量不得低于3%。金丝桃苷分子式C21H20O12,分子量464.37,熔点:227℃~230℃。其含量在花中达到3%,在叶中达到1.05%~1.80%。

2.1 金丝桃素的提取方法

2.1.1 乙醇提取法 用乙醇作溶剂从贯叶金丝桃中提取金丝桃素是一种比较常用的方法,但是乙醇的浓度和提取温度对金丝桃素的提取率和得率影响显著。研究表明,80%乙醇水溶液,在80℃提取金丝桃素效果相对较好,粗提物中金丝桃素含量可达0.34%,提取率为7%。

2.1.2

碱液提取法 李俊等提出使用碱液提取法提取贯叶连翘中的金丝桃素。具体方法是:称取一定量干燥粉碎的贯叶连翘全草,加入30倍原料重的1%NaOH溶液,在95~100℃沸腾状态下浸提2 h,多次提取后,滤液用0.1 mol/L HCl溶液中和至pH值为3,真空浓缩干燥即得产品。粗提物中金丝桃素的含量可达1.5%。此方法的缺点是产品中有大量NaCl夹带其中,为提纯带来许多不便。

2.1.3

超临界CO2萃取法 也有尝试采用超临界CO2萃取技术提取贯叶连翘中金丝桃素。以乙醇为夹带剂,在压力为4.5×107Pa,温度为328 K的萃取条件下,所得的提取物可以达到出口标准,即金丝桃素含量不少于0.3%。收率可达5.95%。上述3种方法普遍的优点是操作简便易行,缺点是提取物中目标物质金丝桃素的含量仍比较低,都需要进一步的纯化

2.2 贯叶金丝桃素的提取方法

有研究报道采用超临界CO2萃取法粗提取贯叶金丝桃素。由于贯叶金丝桃素极性较弱,可以不用夹带剂,在压力为3×107Pa,萃取温度323 K的条件下,所得提取物中贯叶金丝桃素含量达2.91%。

2.3 金丝桃苷的提取方法

有研究者对金丝桃苷的几种粗提取方法进行了对比研究。对贯叶连翘中金丝桃苷采用乙醇热回流提取、甲醇热回流提取,乙醇超声提取、甲醇超声提取等方法提取。采用15倍于药材重量的70%的乙醇热回流提取两次,第1次提取60 min,第2次提取30 min,所得产品中金丝桃苷含量较高,可达到1.411%。

3 活性成分的分离纯化方法

3.1 金丝桃素的分离纯化方法 大孔树脂吸附分离法。研究表明,贯叶连翘醇提物用D101大孔吸附树脂吸附后,用40%乙醇可洗脱大量杂质,80%乙醇可解吸吸附树脂柱上的金丝桃素。该方法得到的产品中总金丝桃素含量可达2.13%,提取率为81.3%。

大孔树脂吸附结合硅胶柱色谱分离法。令贯叶连翘的醇提物通过S898吸附树脂,用无水乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,用丙酮溶解干燥产物后通过硅胶柱分离,收集洗脱液,浓缩干燥后,得红色的金丝桃素产品,其含量为4.26%。

3.2 贯叶金丝桃素的分离纯化方法

薄层色谱法。使用硅胶GF254薄层板,正己烷-乙酸乙酯(5∶1,V/V)为展开剂,充分洗脱,可得到纯度为76.64%的贯叶金丝桃素。将薄层色谱得到的贯叶金丝桃素再经反相C18柱制备液相色谱分离,以甲醇为流动相,可得纯度高于98%的贯叶金丝桃素产品,硅胶柱色谱法,采用一般的硅胶柱色谱,流动相为正己烷-乙酸乙酯(6∶1,V/V)可以得到纯度为61.14%的贯叶金丝桃素。

3.3 金丝桃苷的分离纯化方法 用硅胶柱色谱分离,以石油醚-丙酮、氯仿-丙酮或氯仿-甲醇-水梯度洗脱,改变洗脱条件,可达到较好的分离效果。经重结晶,可得到较纯净的金丝桃苷。随着人们对贯叶金丝桃提取物药理活性研究的不断深入,对其中活性成分金丝桃素、贯叶金丝桃素、金丝桃苷的提取、分离纯化技术也已提出了更高的要求。

4 活性成分的高效液相分析方法

采用反相高效液相色谱法(HPLC),测定金丝桃素的含量。用Nucleosil C18(15×0.4 cm)色谱柱为固定相,采用3 min梯度洗脱,以甲醇-水(7∶3)为流动相开始洗脱,结束时甲醇量达到100%;流速为0.9 ml/min;采用二极管阵列检测器,特征吸收波长选为590 nm。该方法可用于贯叶连翘药材及其提取物中有效成分金丝桃素的质量监测。

采用反相高效液相色谱法,测定贯叶金丝桃素的含量。样品用甲醇溶解,浓度1 mg/ml,经0.45 μm滤膜过滤后,用Waters C8(150 mm×4.6 mm,i.d.3.5 μm)色谱柱作为固定相,流动相用甲醇-乙腈-丁醇-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L,pH=7.4)55∶18∶1∶26,V/V,流速为0.8 ml/min,工作温度:室温。采用紫外-可见光检测器,检测波长300 nm。该方法可用于贯叶连翘药材及其制剂的质量监测。

采用反相高效液相色谱法,测定金丝桃苷的含量。用依利特Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)作为固定相,流动相为甲醇-0.5%磷酸(45∶55,V/V,用三乙胺调pH至3.0),检测波长360 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。金丝桃苷在0.197 2~1.97 2 μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.5%。该方法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为贯叶连翘药材及提取物中有效成分金丝桃苷的质量监测。

5 结论

虽然国内外对贯叶连翘原植物栽培、化学成分、药理和临床进行了大量的研究,但对其制备工艺的深入研究较少。针对贯叶金丝桃活性成分金丝桃素、贯叶金丝桃素、金丝桃苷的现有分离提纯技术,存在提取效果差、提取物含量低、分离效率低等问题。贯叶连翘的进一步药理活性研究及相关药物的质量监控都对其高效的活性成分分离纯化方法提出了更高要求。建立一种安全、高效、经济的贯叶连翘活性成分提取纯化方法,不仅对相关药物开发具有重大意义,而且会带来巨大的社会和经济效益。可以看出,对改进分离提纯方法的进一步研究是我们现在必须面对的问题。

参 考 文 献

[1] 张峰,李法曾.贯叶连翘对应激大鼠生长和脑单胺类神经递质含量的影响.动物学研究,2008,29(1):63-68.

[2] 徐皓.贯叶连翘的化学成分及药理作用研究.安徽农业科学,Journal of Anhui Agri.Sci,2007,35(14):4219-4221.

[3] 李艳,等.贯叶连翘的化学成分及其提取方法研究进展.北京工商大学学报(自然科学版),25.6.