化学分析论文范文

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篇1

顾名思义，高分子就是相对分子质量很高的分子，它是高分子化合物的简称。高分子化合物，又称聚合物或高聚物，是结构上由重复单元（低分子化合物—单体）连接而成的高相对分子质量化合物。高分子的相对分子质量非常的大，小到几千，大到几百万、上千万的都有。我们有时将相对分子质量较低的高分子化合物叫低聚物。高分子化学作为化学的一个分支，同样也是从事制造和研究分子的科学，但其制造和研究的对象都是大分子，即由若干个原子按一定规律重复地连接成具有成千上万甚至上百万质量的、最大伸直长度可达毫米量级的长链分子，称为高分子、大分子或聚合物。

2．高相对分子质量与高强度

相对分子质量和物质的性质是密切相关的，是决定物质性质的一个重要因素。只有相对分子质量高的化合物才有一定的机械力学性能，才能作为材料使用。例如乙烷、辛烷、廿烷、聚乙烯、超高分子量聚乙烯，都是直链的烷烃化合物，但是分子量变化很大，其机械力学性能因而也有极大的区别。

3．高分子科学的主要内容

既然高分子化学是制造和研究大分子的科学，对大分子的反应和方法的研究，显然是高分子化学最基本的研究内容。高分子科学不仅是研究化学问题，也是一门系统的科学。高分子科学的主要内容有：如何将低分子化合物连

接成高分子化合物，即聚合反应的研究。高分子化合物的结构与性质关系。不同性质的高分子，其结构必然是不同的。为了得到不同性质的高分子，就要去合成具有特殊结构的高分子。

二、高分子材料化学的应用

材料是人类社会文明发展阶段的标志，是人类赖以生存和发展的物质基础。它是指经过某种加工，具有一定结构、组分和性能，并可应用于一定用途的物质。上世纪半导体硅、高集成芯片、高分子材料的出现和广泛应用，把人类由工业社会推向信息和知识经济社会。可以说某一种新材料的问世及其应用，往往会引起人类社会的重大变革，材料是人类文明的重要标志。如果说现在人人离不开高分子材料，家家离不开高分子材料，处处离不开高分子材料，是一点也不过分的。高分子化合物的最主要的应用是以高分子材料的形式出现的，高分子材料包括了塑料、纤维、橡胶三大传统合成材料，另外许多精细化工材料也都是高分子材料。

第一，塑料：一类是通用塑料，如容器、管道、家具、薄膜、鞋底与泡沫塑料等等；另一类叫工程塑料，其强度大，如汽车零部件、保险杠、洗衣机内的滚筒、电器的外壳等。

第二，纤维：人们开发出聚酯、尼龙、腈纶、维尼纶等高分子化合物，通过不同的加工，生产出了各种纤维制品，极大地满足着人类的需要。

第三，橡胶：天然橡胶的种类和品质都受到很大的限制，于是科学家们不断开发出了各种人造橡胶，如丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氟橡胶、硅橡胶等。

第四，精细化工：比如使得我们的世界变得丰富多彩的各种涂料产品，如家具漆、内外墙乳胶漆、汽车漆、飞机漆等。女孩子用的指甲油，使牙齿变白的增白剂也都是涂料。还有万能胶、建筑用胶、医用胶、结构胶等黏合剂，以及各种吸水树脂等都是高分子产品。三、高分子化学与高科技的结合

当今社会，人们将能源、信息和材料并列为新科技革命的三大支柱，而材料又是能源和信息发展的物质基础。自从合成有机高分子材料的那一天起，人们始终在不断地研究、开发性能更优异、应用更广泛的新型材料，来满足计算机、光导纤维、激光、生物工程、海洋工程、空间工程和机械工业等尖端技术发展的需要。高分子材料向高性能化、功能化和生物化方向发展，出现了许多产量低、价格高、性能优异的新型高分子材料。

随着生产和科学技术的发展，许多具有特殊功能的高分子材料也不断涌现出来，如分离材料、光电材料、磁性材料、生物医用材料、光敏材料、非线性光学材料等等。功能高分子材料是高分子材料中最活跃的领域，下面简单介绍特种高分子材料：功能高分子是指当有外部刺激时，能通过化学或物理的方法做出相应反应的高分子材料；高性能高分子则是对外力有特别强的抵抗能力的高分子材料。它们都属于特种高分子材料的范畴；特种高分子材料是指带有特殊物理、力学、化学性质和功能的高分子材料，其性能和特征都大大超出了原有通用高分子材料（化学纤维、塑料、橡胶、油漆涂料、粘合剂）的范畴。

第一，力学功能材料：强化功能材料，如超高强材料、高结晶材料等；)弹材料，如热塑性弹性体等。

第二，化学功能材料：分离功能材料，如分离膜、离子交换树脂、高分子络合物等；反应功能材料，如高分子催化剂、高分子试剂；生物功能材料，如固定化酶、生物反应器等。

第三，生物化学功能材料：人工脏器用材料，如人工肾、人工心肺等；高分子药物，如药物活性高分子、缓释性高分子药物、高分子农药等；生物分解材料，如可降解性高分子材料等。

可以预计，在今后很长的历史时期中，特种与功能高分子材料研究将代表了高分子材料发展的主要方向。

四、高分子化学的可持续发展

研究高分子合成材料的环境同化，增加循环使用和再生使用，减少对环境的污染乃至用高分子合成材料治理环境污染，也是21世纪中高分子材料能否得到长足发展的关键问题之一。比如利用植物或微生物进行有实用价值的高分子的合成，在环境友好的水或二氧化碳等化学介质中进行化学合成，探索用前面提到的化学或物理合成的方法合成新概念上的可生物降解高分子，以及用合成高分子来处理污水和毒物，研究合成高分子与生态的相互作用，达到高分子材料与生态环境的和谐等。显然这些都是属于21世纪应当开展的绿色化学过程和材料的研究范畴。

参考文献：

篇2

(1)内容有重复，滴定分析法篇幅过多，且四大滴定方法分别进行介绍。我校分析化学课程是在无机化学之后开设的，两门基础课程在教学内容上存在较多重复，集中表现在对溶液平衡理论的介绍。目前我校分析化学课程的理论教学内容仍以四大滴定为主，重点介绍了酸碱、络合、氧化还原和沉淀四大反应的平衡理论及滴定分析法原理。四大滴定分析方法在原理和操作上具有很多共性，仅是化学反应类型不同，分别进行介绍，不仅会造成重复，也不利于学生掌握它们的共性［2］。

(2)样品采集及预处理内容偏少。分析过程一般可分为样品采集、样品预处理、样品测定、数据分析和结果报告五个环节，试样的采集与预处理是分析过程中非常重要和关键的两个环节，也是最困难和最复杂的两个步骤，它们直接影响分析结果的准确性和代表性。随着分析科学的快速发展，分析方法逐步迈向自动化与智能化，试样的采集与预处理在分析过程中也变得越发重要。这部分内容偏少不仅会导致学生分析化学基础理论的缺失，不利于其分析问题、解决问题能力的培养，也会影响仪器分析课程的学习和实验技能的提高［3］。

(3)仪器分析教学课时偏少，很多新的仪器分析方法在教学过程中未能介绍。随着科学技术的飞速发展，许多新的仪器分析方法不断涌现，并逐步得到推广与应用。虽然化学分析在分析化学中仍占有十分重要的地位，但仪器分析方法的发展，才代表了分析化学的发展方向。目前我校化学分析和仪器分析在教学时间上仍是各占一半，选用的分析化学教材内容更新较慢，对最新的仪器分析方法的介绍较少。同时，受学校条件的限制，分析化学实验主要以化学分析实验为主，仪器分析实验开设较少。

(4)“量”的概念未受到足够重视。“量”不仅关系到测量数据的准确性、实验操作的规范性、计算结果的正确性，更关系到科学严谨的学术作风与求真务实的工作态度。虽然在教学过程中我们努力向学生们灌输了“量”的概念，但仍有部分学生没有放在心上，更没有落到实处。比如，计算结果及数据记录对有效数字的保留较随意;实验时对测量仪器的选择不够合理;实验操作不规范等。除上述问题外，分析化学课程教学内容还存在知识较为陈旧，新理论新方法偏少;无机分析的内容较多，有机分析和生物大分子分析较少;理论与实际脱节，无法满足社会对人才的需求等［4］。

1.2教学方法上存在的问题

(1)课堂教学过程中，教师为了完成教学大纲所规定的教学内容，教学方法大多以讲授为主，重视知识的传授，但却忽视了学生对知识的接受能力，抑制了学生自主学习能力、创新思维能力和实践动手能力的培养。

(2)教学活动安排不够合理，导致教学理论与实践脱节的现象较为普遍。很多教师往往只负责理论知识的讲授，不负责实验课程的教学。这种理论教学与实验教学的不连贯，不仅容易让学生产生困惑，更会影响课程的教学效果。

(3)成绩考核方式不够合理。课外作业是对课堂教学内容的有效补充与强化，但部分学生通过网上搜取习题答案或其他“捷径”蒙混过关，非但起不到训练的作用，而且会助长抄袭之风。平时出勤、作业情况和考试成绩作为主要甚至全部的考核内容不能准确反映学生对知识掌握的真实程度。

2教学内容改革

2.1减少重复，调整篇幅

减少不同课程教学内容间的重复，将四大滴定放在一起讲，压缩滴定分析法篇幅。通过协调分析化学课程与其他化学基础课程间的关系，压缩相同或相近的内容，可有效减少学科间的重复现象。由于无机化学教学中已对溶液四大平衡进行了介绍，分析化学课堂教学中可精讲滴定分析内容，将四大滴定放在一起讲授，既能保证内容的系统性，又具有对比性，更便于学生对知识的掌握。

2.2增加样品采集与预处理等方面的内容

教学中通过各种实例详细深刻地介绍各类型样品的采集与预处理，如污水中化学需氧量、重金属离子等的测定，铁矿石中全铁含量的测定，室内空气中甲醛含量的测定，化妆品中汞含量的测定等。这些实例不仅能让学生快速熟悉分析测定前样品采集与预处理方面的各项操作步骤，把抽象的内容变得形象具体，而且由于贴近生活，更容易激发学生的学习热情［3］。

2.3增加仪器分析教学课时，引入仪器分析新方法

在仪器分析课程教学中，不仅要精讲常用仪器分析方法及相应分析仪器的构造，还应增加更多新兴、热门的仪器分析方法、分析技术和前沿性的发展现状，让学生感受到现代分析仪器带来的高灵敏度、高精密度、高稳定性以及自动化与智能化等，并为后续课程的学习打好基础［5］。

2.4增加“质量管理与控制”方面的内容，进一步强化“量”的概念

“质量管理与控制”充分体现了分析化学“量”的特色，通过加强这部分内容的教学，使学生树立起准确的“量”的概念、严密的思维方式及科学的专业理念［6］。质量是使测试得到的数据满足所要求的精密度与准确度，是进行准确分析的基础。质量得不到保证，就无法获得准确、可靠的数据，更谈不上从得到的数据中分析出科学的实验结论。因此，深入理解质量的作用对于做好分析测试工作是十分必要且至关重要的。在课堂教学中，适当引入国家标准、行业标准及实际案例，不仅能丰富分析化学课程的教学内容，扩充学生的知识面，而且有助于学生进一步理解质量保证与质量控制的重要性，以及其科学严谨的学术作风与求真务实的工作态度的培养。此外，我们还应结合分析化学学科发展的趋势，引入一些新理论、新方法和新技术，使教学内容跟上时展的步伐，并鼓励学生关注社会热点问题。根据就业形势和用人单位的要求，及时调整教学内容与方案，使学生能运用所学知识解决生产、生活中的一些实际问题，培养适应社会需要的人才。

3教学方法改革

3.1以“讲”促“学”，建立新型课堂教学模式

在课堂教学中，教师可以一种更为灵活的方式增强师生互动，在提高学生自主学习意识与能力的同时，把自己从繁重的教学任务中解放出来。根据师范教育的特点及学生毕业后的主要就业取向，合理安排学生展示自我的舞台。教师在集中精力讲授分析化学课程重难点后，可组织拟从事教育事业的学生制作PPT，讲授其他需要了解或熟悉的内容，并给与必要的指导。这样不仅能增强学生的学习主动性，也有助于提高其资料查阅、论文写作、语言表达、团队协作等方面的能力。而对于有意从事分析化学相关行业及继续深造的学生，可就分析化学相关的热门话题或前沿问题，让学生充分利用网络、图书馆及电子数据库查阅资料，制作专题幻灯片并进行展示，为其将来的学习与工作打好基础。同时，教师可适当把自己的科研工作和教学工作相结合，将生活中的热点现象与教学工作相结合，增强分析化学的应用性，提高学生的学习兴趣;将有科研潜力的学生引入到自己的科研实践活动中，做到教学相长，培养优秀科研人才［7］。

3.2善用多媒体，增强课堂教学效果

教师要善于发挥多媒体技术的优势，与传统教学手段有机结合，争取教学资源利用与教学效果的最优化。多媒体教学能够增加课堂教学的直观性，通过PPT、视频资料及Flas等多角度呈现教学要点，使抽象的理论知识变得鲜活、生动起来，不仅能降低学生对知识的理解难度，也能提高学生的学习兴趣和探索能力。在化学分析部分，教师可通过板书的方式对多媒体展示的内容进行归纳与总结，描述重要公式的推导过程，有助于加深学生对所学知识的理解。在仪器分析部分，多媒体技术能形象生动地体现大型仪器的组成、基本结构及操作说明等，通过实物照片展示、Flas演示及操作步骤视频演示等，使学生深入理解大型仪器的基本构造、工作原理及操作程序。同时，教师应用多谋体教学时要善于穿插动画、恰当剪辑，这样既可以设置悬念引导学生思考和分析问题，也有助于活跃课堂气氛，提高课堂教学效果和学生学习效率［8］。

3.3注重课程训练，强化知识体系

大学教育相较于中学教育更强调学生自身学习能力的培养，而后者则侧重于知识的传授，这也导致大学生对所学知识掌握得不扎实、不牢固。分析化学作为大学化学本科专业低年级学生的必修课，对其后续课程的学习起到重要的桥梁和过渡作用，通过一系列强化训练可加深对重要知识的理解和应用。教师应根据学生的专业特点和学科要求，有针对性地精选习题让学生在课堂末或下次课前短时间内完成.这样能促进学生自觉加强课前预习和课后复习，对于知识的掌握起到事半功倍的效果。

3.4改进课堂教学考核方式，全面提高学生综合素质

课堂教学效果的评价，不仅要考查学生对所学知识掌握的真实程度，更重要的是全面评价学生灵活运用知识的能力、实际分析和解决问题的能力、创新能力等综合素质。成绩评定方式不仅直接影响学生的学习积极性，对学生学习态度与方法的选择也起着重要的导向作用［9］。针对老式成绩评定方式中存在的种种弊端，新的成绩评定方式不仅应加强对平时环节的考核，考核形式也应多样化。提高平时成绩在总成绩中的比重，并通过考勤、作业、课堂提问、课堂随机测试、PPT展示等进行考核;适当降低期末考试成绩在总成绩中的比重，增加期中考试环节等。

篇3

白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇，经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定，凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。

2提取与分离

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱，水－乙醇梯度洗脱，分为6个部分。其中50％洗脱部分分别进行硅胶柱层析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脱，各流分采用薄层或高效液相检识，合并相类似组分，反复反相柱层析分离，凝胶纯化，得到6个化合物。

3结构鉴定

3.1化合物1

白色无定形粉末（冻干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量为486，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献［1］对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据（略）

3.2化合物2

白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量为472，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献［2］对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色无定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量为384，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据［3］鉴定化合物为tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）

3.4化合物4

白色无定形粉末（冻干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。综合以上数据及与已知文献［4］对照鉴定化合物为isoscopolin。

3.5化合物5

白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量为432，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。综合以上数据及与文献［5］对照鉴定化合物为OsmanthusideH。

4结果与讨论

前人从茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到过此化合物1，故此次为首次从伞形科中分离得到。但化合物的熔点有文献［1］报道为238～234℃，有文献［2］报道为192～197℃，而本次实验测得的熔点为170～172℃，具体原因有待进一步确定。

前人从忍冬科植物Loniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只报道了1H-NMR，13C-NMR谱数据，且C-6和C-7的归属颠倒了。本文通过对其进行HSQC，HMBC等二维谱的研究，纠正了前人的错误，丰富了该化合物的波谱数据。

日本学者Hasegawa［3］最早从蔷薇科植物Prunustomentosa中分离得到化合物3，但没有报道核磁数据，以后未见此化合物的报道。本文完善了该化合物的核磁数据，并且用二维谱进行了全归属，丰富了该化合物的波谱数据，并首次报道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布广泛，但在伞形科植物中此类化合物较少见。

【参考文献】

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［3］Hasegawa，Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa［J］.ShokubutsugakuZasshi，1969，82(978)：458.

［4］Komissarenko.N.F，Derkach.A.I，Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL［J］.FitochemistryRastitel''''nyeResursy，1994，30(3)：53.

［5］Warashina.Tsutomu，Nagatani.Yoshimi，Noro，Tadataka.ConstituentsfromthebarkofTabebuiaimpetiginosa［J］.ChemicalPharmaceuticalBulletin，2006，54(1)：14.

篇4

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ)；βsistosterol（Ⅱ）；Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ)；ferulicacid（Ⅳ）；4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ)；pregnenolone（Ⅵ）.ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.

Keywords：LigusticumchuanxiongHort.；Chemicalconstituents；Structureidentification

川芎为《中国药典》2005年版（Ⅰ部）收载品种，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎，味辛、性温，归肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，常用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛［1］。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。

笔者对川芎进行了化学成分研究，从中分离得到了6个化合物，经鉴定为芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistosterol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’，7，3’diligustilide，Ⅲ)、阿魏酸（ferulicacid，Ⅳ）、4-羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide，Ⅴ)、孕烯醇酮（pregnenolone，Ⅵ），其中化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

1仪器与材料

X4熔点测定仪（温度未校正）；BrukerAvance600型核磁共振仪（TMS为内标），测定溶剂为CDCl3；BioTOFQ型质谱仪；柱层析硅胶（200～300目）：青岛海洋化工厂生产；川芎药材购自成都市五块石药材市场，经成都中医药大学炮制制剂教研室胡昌江教授鉴定为川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。

2提取分离

川芎粗粉（10kg），经乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，氯仿萃取，回收氯仿，氯仿萃取物经硅胶（200～300目）柱层析，以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相似流份，各组分进行反复硅胶柱层析分离，先后得到6个化合物。

3结构鉴定

化合物Ⅰ：无色针状结晶，mp143～145℃，FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCl3）δ：3.93(6H，d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8)，参照文献［2］，可确定该化合物Ⅰ为芥子酸（sinapicacid）。

化合物Ⅱ：无色针状结晶，mp137～139℃，LibermannBerchard反应呈阳性，提示分子中具有甾体母核，10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1HNMR（CDCl3）数据与文献β谷甾醇标准图谱［3］一致，且与对照品β-谷甾醇的薄层具有相同的Rf值，与β谷甾醇对照品混合测熔点不下降，故鉴定化合物Ⅱ为β谷甾醇（βsistosterol）。

化合物Ⅲ：无色片状结晶，mp106～108℃，ESIMS给出分子量为380，结合元素分析确定分子式为C24H28O4，1H-NMR（CDCl3）δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS，1HNMR光谱数据与文献报道Z6,8’,7,3’-二聚藁本内酯相符［4］。故鉴定化合物Ⅲ为Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。

化合物Ⅳ：淡黄色针状结晶，mp174～176℃，溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCL3）δ：3.94(3H,s,OCH3),6.30(1H,d,J=15.84,H3),6.93(1H,d,J=8.10,H8),7.11(1H,dd,J=8.22,1.8,H9),7.05(1H,d,J=1.92,H5),7.71(1H,d,J=15.84,H2),与阿魏酸光谱数据基本一致［4］，且与对照品阿魏酸薄层具有相同的Rf值，故鉴定化合物Ⅳ为阿魏酸（ferulicacid）。

化合物Ⅴ：无色片状结晶，mp188～190℃，1HNMR（CDCl3）δ：5.55(1H,dd,J=7.98,3.06,H3),7.36(1H,t,J=7.65,H6),7.47(1H,d,J=7.62,H5),7.01(1H,d,J=7.92,H7),2.31,1.77（各1H,m,H8）,1.39(4H,m，H9,H10),0.90(3H,t,J=7.08,H11),5.72(1H,s,4OH)。13CNMR(CDCl3)δ：170.7（C1）,80.7(C3),136.1(C3a),150.4(C4),120.0(C5),130.6(C6),117.8(C7),128.5(C7a),32.4(C8),26.8(C9),22.4(C10),13.9(C11)。以上物理常数及光谱数据与文献报道4-羟基3丁基苯酞相符［4］。故鉴定化合物Ⅴ为4羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide)。

化合物Ⅵ：无色片状结晶，mp191193℃，1HNMR（CDCl3），13CNMR（CDCl3），二维谱数据与文献孕烯醇酮标准图谱［5］一致，且与对照品孕烯醇酮的薄层具有相同的Rf值，与对照品孕烯醇酮混合测熔点不下降，故确定化合物Ⅵ为孕烯醇酮（pregnenolone）。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：28.

［2］孙凯,李铣.南葶苈子的化学成分［J］.沈阳药科大学学报，2003,20(6)：419.